作者:李超 李躍輝 楊永華 蔡光先
【摘要】 目的研究丹皮酚β環糊精包合物的製備工藝。方法採用正交實驗設計方法,以包合物的收得率、丹皮酚的包合率為指標優選βCD包合工藝。結果最佳工藝條件為:1份丹皮酚,7份β環糊精,用24份50%乙醇溶液作包合液,超聲處理30 min。結論 該工藝可用于丹皮酚的包合。
【關鍵詞】 丹皮酚; β環糊精包合物; 製備工藝; 正交設計法
Abstract:ObjectiveTo prepare the inclusion complex of paeonolβcyclodextrin. MethodsUsing paeonol quantity, paeonol clathration ratio as indexes,we selected the optimum clathration condition by orthogonal test.ResultsThe optimum clathration condition was 24 times of 50% alcohol as a solvent,7 times of βCD, super sound disposal 30 min.ConclusionThe established process can be used for preparation of the inclusion complex of paeonolβcyclodextrin.
Key words:Paeonol; Complex of βcyclodextrin; Preparation; Orthogonal test
中藥牡丹皮具有清熱涼血、活血化淤的功效。其主要成分丹皮酚具有易揮發、水溶性差的特點[1~3]。因此,在製劑過程中,先將其製成不具有揮發性的β環糊精包合物,增加它的水溶性,提高其穩定性和生物利用度,對於最大限度地發揮其療效具有重要的意義。本實驗採用正交設計實驗研究丹皮酚βCD的製備工藝。
1 儀器與試藥
Agilent1100高效液相色皮色譜儀(美國HP公司);Diamonsil(鑽石)C18 5μm,200 mm×4.6 mm(ser.no.:8022909 Dikma technologies);SB2200超聲清洗器(SHANGHAI BRANSON);BS300ABS系列交直流兩用 電子 秤(友聲公司),BS110S電子分析天平(德國SARTORIUS)。
丹皮酚對照品(由 中國 藥品生物製品檢定所提供,供含量測定用,批號1107089704);丹皮酚(自製,批號070305);β環糊精(蘇州味精總廠產品,批號QB1613-92)。
2 方法與結果
2.1 工藝流程取丹皮酚適量,精密稱定,用一定量濃度的乙醇使溶解,加入β-環糊精適量,超聲處理,冷藏過夜,過濾,乾燥,即得。
2.2 正交設計根據預實驗結果,選擇β環糊精用量,固液比例和包合液的乙醇濃度3項為考查因素,各取3個水平(見表1)進行L9(34)正交實驗,並以丹皮酚的收得率和包合率作為考察指標,來篩選最佳工藝條件。每次實驗的丹皮酚用量為1 g,超聲處理時間為20 min。
表1 因素水平
因素Aβ環糊精用量B固液比例C乙醇濃度(%)171:240291:3503111:460
2.3 含量測定 色譜條件與系統適用性試驗[4] 用十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑;甲醇-水( 45 ∶55 )為流動相;檢測波長為 274 nm ;理論板數按丹皮酚峰 計算 應不低於5 000 。
【摘要】 目的研究丹皮酚β環糊精包合物的製備工藝。方法採用正交實驗設計方法,以包合物的收得率、丹皮酚的包合率為指標優選βCD包合工藝。結果最佳工藝條件為:1份丹皮酚,7份β環糊精,用24份50%乙醇溶液作包合液,超聲處理30 min。結論 該工藝可用于丹皮酚的包合。
【關鍵詞】 丹皮酚; β環糊精包合物; 製備工藝; 正交設計法
Abstract:ObjectiveTo prepare the inclusion complex of paeonolβcyclodextrin. MethodsUsing paeonol quantity, paeonol clathration ratio as indexes,we selected the optimum clathration condition by orthogonal test.ResultsThe optimum clathration condition was 24 times of 50% alcohol as a solvent,7 times of βCD, super sound disposal 30 min.ConclusionThe established process can be used for preparation of the inclusion complex of paeonolβcyclodextrin.
Key words:Paeonol; Complex of βcyclodextrin; Preparation; Orthogonal test
中藥牡丹皮具有清熱涼血、活血化淤的功效。其主要成分丹皮酚具有易揮發、水溶性差的特點[1~3]。因此,在製劑過程中,先將其製成不具有揮發性的β環糊精包合物,增加它的水溶性,提高其穩定性和生物利用度,對於最大限度地發揮其療效具有重要的意義。本實驗採用正交設計實驗研究丹皮酚βCD的製備工藝。
1 儀器與試藥
Agilent1100高效液相色皮色譜儀(美國HP公司);Diamonsil(鑽石)C18 5μm,200 mm×4.6 mm(ser.no.:8022909 Dikma technologies);SB2200超聲清洗器(SHANGHAI BRANSON);BS300ABS系列交直流兩用 電子 秤(友聲公司),BS110S電子分析天平(德國SARTORIUS)。
丹皮酚對照品(由 中國 藥品生物製品檢定所提供,供含量測定用,批號1107089704);丹皮酚(自製,批號070305);β環糊精(蘇州味精總廠產品,批號QB1613-92)。
2 方法與結果
2.1 工藝流程取丹皮酚適量,精密稱定,用一定量濃度的乙醇使溶解,加入β-環糊精適量,超聲處理,冷藏過夜,過濾,乾燥,即得。
2.2 正交設計根據預實驗結果,選擇β環糊精用量,固液比例和包合液的乙醇濃度3項為考查因素,各取3個水平(見表1)進行L9(34)正交實驗,並以丹皮酚的收得率和包合率作為考察指標,來篩選最佳工藝條件。每次實驗的丹皮酚用量為1 g,超聲處理時間為20 min。
表1 因素水平
因素Aβ環糊精用量B固液比例C乙醇濃度(%)171:240291:3503111:460
2.3 含量測定 色譜條件與系統適用性試驗[4] 用十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑;甲醇-水( 45 ∶55 )為流動相;檢測波長為 274 nm ;理論板數按丹皮酚峰 計算 應不低於5 000 。
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