作者：謝曉燕 貢濟宇 王立岩 張忠君 於春英
【摘要】
目的研究山刺玫根的化學成分。方法對山刺玫根95%乙醇提取物的石油醚和氯仿部分進行色譜分離，根據光譜數據和理化性質確定各化合物的結構。結果分離鑑定兩個化合物單體，分別為β-谷甾醇（Ⅰ）、齊墩果酸（Ⅱ）。結論化合物Ⅰ為首次從山刺玫根中分離得到。
【關鍵詞】 山刺玫根； β-谷甾醇； 齊墩果酸
Abstract：ObjectiveTo investigate the chemical constituents of the root of Rosa davurica Pall..MethodsThe constituents of the CHCl3-soluble and petroleum ether-soluble portions in the 95% ethanol extract were isolated and purified by means of chromatography.Compounds were identified by thEir physical characteristics and spectral features.ResultsTwo compounds were obtained and identified as β-Sitosterol（Ⅰ） and oleanolic acid（Ⅱ）. ConclusionCompoundⅠwas obtained from the root of Rosa davurica Pall.. for the first time.
Key words：The root of Rosa davurica Pall.； β-Sitosterol ； Oleanolic acid
山刺玫根為薔薇科植物山刺玫Rosa davurica Pall .的根，又稱野玫瑰根。產於長白山區各市縣。分布我國東北、華北，為民間常用藥，具有止血及廣譜抗菌作用。用於 治療 經血不止、功能性子宮出血、慢性氣管炎、腸炎、細菌性痢疾、膀胱炎和腎炎等［1］。國內外對其化學成分研究報道較少［2，3］。本實驗採用矽膠柱層析色譜法和製備液相色譜法從其石油醚和氯仿萃取物中分離並鑑定兩個化學成分，分別為β-谷甾醇（Ⅰ）、齊墩果酸（Ⅱ）。其中化合物Ⅰ為首次從山刺玫根中發現。
1 藥材、儀器與試劑
藥材於200608采于吉林九台，經筆者鑑定為薔薇科植物山刺玫Rosa davurica Pall. 的根，樣品及標本保存在長春中醫藥大學藥學院標本室。Agilent 1100製備型液相色譜儀（美國Agilent公司）；X-5精密熔點測定儀（北京福凱儀器有限公司）；TU-1810紫外分光光度計（北京普析通用公司）；BRUKER Vertex 70傅立葉紅外分光光度計（瑞士布魯克公司）；BRUKERAV-400核磁共振儀（瑞士布魯克公司）；Agilent 1100 LC/MSD（美國Agilent公司）；GCMS-QP2010型氣相-質譜聯用儀（日本SHIMADZU公司）；柱層析矽膠（200～300目）和薄層層析用矽膠均為青島海洋化工廠產品。乙醇、石油醚、氯仿、正丁醇、甲醇均為分析純。
2 方法與結果
2.1 提取分離取該藥材3 kg，洗凈，烘乾，剪碎， 95%乙醇回流提取2次，提取液減壓濃縮得浸膏。浸膏加適量蒸餾水製成混懸液，依次以石油醚、氯仿、醋酸乙酯、正丁醇萃取分別得到相應的部分。
石油醚部分干法上矽膠柱，以石油醚-醋酸乙酯（9∶1）洗脫，每100 ml收集1個流份，共收集35個流份，將其中第20～25個流份洗脫液合併，活性炭脫色，石油醚重結晶得到化合物Ⅰ的粗品，經環己酮-正丁醇反覆重結晶得化合物Ⅰ（65 mg）。氯仿部分用甲醇溶解加適量矽膠拌樣後經矽膠柱色譜，以氯仿-甲醇（10∶0.1～1）梯度洗脫，每500 ml收集1個流份，共得到82個流份。其中30～40流份合併後，再經矽膠柱色譜，以氯仿-丙酮（9.5∶0.5）洗脫，所得流份21～27再經製備液相分離得到化合物Ⅱ（50 mg）。
【摘要】
目的研究山刺玫根的化學成分。方法對山刺玫根95%乙醇提取物的石油醚和氯仿部分進行色譜分離，根據光譜數據和理化性質確定各化合物的結構。結果分離鑑定兩個化合物單體，分別為β-谷甾醇（Ⅰ）、齊墩果酸（Ⅱ）。結論化合物Ⅰ為首次從山刺玫根中分離得到。
【關鍵詞】 山刺玫根； β-谷甾醇； 齊墩果酸
Abstract：ObjectiveTo investigate the chemical constituents of the root of Rosa davurica Pall..MethodsThe constituents of the CHCl3-soluble and petroleum ether-soluble portions in the 95% ethanol extract were isolated and purified by means of chromatography.Compounds were identified by thEir physical characteristics and spectral features.ResultsTwo compounds were obtained and identified as β-Sitosterol（Ⅰ） and oleanolic acid（Ⅱ）. ConclusionCompoundⅠwas obtained from the root of Rosa davurica Pall.. for the first time.
Key words：The root of Rosa davurica Pall.； β-Sitosterol ； Oleanolic acid
山刺玫根為薔薇科植物山刺玫Rosa davurica Pall .的根，又稱野玫瑰根。產於長白山區各市縣。分布我國東北、華北，為民間常用藥，具有止血及廣譜抗菌作用。用於 治療 經血不止、功能性子宮出血、慢性氣管炎、腸炎、細菌性痢疾、膀胱炎和腎炎等［1］。國內外對其化學成分研究報道較少［2，3］。本實驗採用矽膠柱層析色譜法和製備液相色譜法從其石油醚和氯仿萃取物中分離並鑑定兩個化學成分，分別為β-谷甾醇（Ⅰ）、齊墩果酸（Ⅱ）。其中化合物Ⅰ為首次從山刺玫根中發現。
1 藥材、儀器與試劑
藥材於200608采于吉林九台，經筆者鑑定為薔薇科植物山刺玫Rosa davurica Pall. 的根，樣品及標本保存在長春中醫藥大學藥學院標本室。Agilent 1100製備型液相色譜儀（美國Agilent公司）；X-5精密熔點測定儀（北京福凱儀器有限公司）；TU-1810紫外分光光度計（北京普析通用公司）；BRUKER Vertex 70傅立葉紅外分光光度計（瑞士布魯克公司）；BRUKERAV-400核磁共振儀（瑞士布魯克公司）；Agilent 1100 LC/MSD（美國Agilent公司）；GCMS-QP2010型氣相-質譜聯用儀（日本SHIMADZU公司）；柱層析矽膠（200～300目）和薄層層析用矽膠均為青島海洋化工廠產品。乙醇、石油醚、氯仿、正丁醇、甲醇均為分析純。
2 方法與結果
2.1 提取分離取該藥材3 kg，洗凈，烘乾，剪碎， 95%乙醇回流提取2次，提取液減壓濃縮得浸膏。浸膏加適量蒸餾水製成混懸液，依次以石油醚、氯仿、醋酸乙酯、正丁醇萃取分別得到相應的部分。
石油醚部分干法上矽膠柱，以石油醚-醋酸乙酯（9∶1）洗脫，每100 ml收集1個流份，共收集35個流份，將其中第20～25個流份洗脫液合併，活性炭脫色，石油醚重結晶得到化合物Ⅰ的粗品，經環己酮-正丁醇反覆重結晶得化合物Ⅰ（65 mg）。氯仿部分用甲醇溶解加適量矽膠拌樣後經矽膠柱色譜，以氯仿-甲醇（10∶0.1～1）梯度洗脫，每500 ml收集1個流份，共得到82個流份。其中30～40流份合併後，再經矽膠柱色譜，以氯仿-丙酮（9.5∶0.5）洗脫，所得流份21～27再經製備液相分離得到化合物Ⅱ（50 mg）。
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