【關鍵詞】乳塊消合劑；,,質量標準；,,高效液相色譜法；,,丹參素
摘要：目的建立乳塊消合劑的質量標準。 方法 採用薄層色譜法鑑別乳塊消合劑中橘葉、丹參、皂角刺、地龍；用高效液相色譜法對製劑中丹參素進行定量 分析 。結果定性鑑別分離度好，專屬性強；丹參素的含量測定線性範圍為0.106 7～1.067μg（r＝0.999 8，n=6）,平均加樣回收率為99.87%（RSD=1.73%，n=6）。結論所建立之方法可靠、準確、專屬性強，可有效控制乳塊消合劑的質量。
關鍵詞：乳塊消合劑； 質量標準； 高效液相色譜法； 丹參素
Abstract：ObjectiveTo establish the quality standard for Rukuaixiao Mixture . MethodsPheretina,Radix et Rhizoma Salviae Miltiorrhizae, Gleditsia sinensis stings and Folium Citri were identified by TLC.Danshensu was determined by HPLC. Results The characteristic identification by TLC was distinct and highly specific.The quantitative evaluation of thymol had the linear range of 0.1067～1.067μg （r＝0.9998, n=6）.The average recovery of standard addition was 99.87%，and RSD was1.73%.ConclusionThe method is reliable,accurate and specific.It can be used for quality control of Rukuaixiao Mixture.
Key words：Rukuaixiao mixture; Quality standard; HPLC; Danshensu
乳塊消片收載於2005年版《 中國 藥典》（Ⅰ部）中，由橘葉、丹參、皂角刺、王不留行、川楝子、地龍等6味中藥組成，具有疏肝理氣，活血化淤，消散乳塊之功效。臨床主要用於肝氣鬱結，氣滯血淤，乳腺增生，乳房脹痛等症［1］。乳塊消合劑系乳塊消片改劑而成。為建立質控標準，我們對方中的橘葉、丹參、皂角刺、地龍進行薄層鑑別，並採用高效液相色譜法對丹參中的水溶性成分丹參素進行了含量測定，以期為該製劑的質控工作提供堅實的 研究 基礎。
1 儀器與試藥
日本島津高效液相色譜儀（島津LC10A輸液泵，SPD10A紫外檢測器，N2000色譜工作站）。矽膠G（青島海洋化工廠）、聚醯胺薄膜（青島海洋化工廠），橙皮苷（批號0721200211，供鑑別用）、丹參對照藥材（批號09239403）、原兒茶醛（08109803，供鑑別用）、皂角刺對照藥材（批號121210010）、地龍對照藥材（批號0987200204）均由中國藥品生物製品檢定所提供；乳塊消合劑（批號20040301，20040302，20040303）。
2 方法與結果
2.1 鑑別研究
2.1.1 橘葉的薄層色譜鑑別取樣品3批，各取4 ml,蒸乾，殘渣加水30 ml使溶解，用乙醚振搖提取3次，30 ml/次。棄去乙醚提取液，水層揮去乙醚，加在聚醯胺柱（30～60目，2g,內徑1 cm，濕法裝柱）上，用水100 ml洗脫，再用70%乙醇50 ml洗脫，收集乙醇洗脫液，蒸乾，殘渣加水15 ml使溶解，用醋酸乙酯振搖提取2次，15 ml/次。合併醋酸乙酯提取液，蒸乾，殘渣加乙醇1 ml使溶解，即得供試品溶液。另取橙皮苷對照品加乙醇溶解製成2 mg/ml的溶液，作為對照品溶液。同法製成缺橘葉的陰性對照溶液。按照薄層色譜法［2］實驗，吸取上述3種溶液各6 μl分別點於同一聚醯胺薄膜上，以醋酸乙酯甲醇水(10∶2∶1)為展開劑，展開，取出，晾乾，置紫外光燈365 nm下檢視。供試品色譜中，分別在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的螢光斑點，陰性對照無干擾。結果見圖1。
2.1.2 丹參的薄層色譜鑑別取樣品3批，各取8 ml,加水20 ml稀釋，用石油醚（60～90℃）振搖提取3次，20 ml/次。棄去石油醚液，水溶液用醋酸乙酯振搖提取3次，20 ml/次。合併醋酸乙酯提取液，蒸乾，殘渣加乙醇1 ml使溶解，即得供試品溶液。取丹參對照藥材3 g,加水60 ml,煎煮1 h，濾過，濾液濃縮至約10 ml,加乙醇使含醇量達70%，濾過，濾液蒸乾，殘渣加水20 ml使溶解，用醋酸乙酯振搖提取3次，20 ml/次。合併醋酸乙酯提取液，蒸乾，殘渣加乙醇1 ml使溶解，即得對照藥材溶液。同法製成缺丹參的陰性對照溶液。按照薄層色譜法［2］實驗，吸取上述4種溶液各6 μl分別點於同一矽膠G薄層板上，以氯仿丙酮甲酸(5∶2∶0.8)為展開劑，展開，取出，晾乾，置氨蒸氣中熏15 min，取出，噴以3%三氯化鐵乙醇溶液。供試品色譜中，在與對照藥材、對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點，陰性對照無干擾。結果見圖2。
圖1 橘葉TLC圖譜 （略）
圖2 丹參TLC圖譜（略）
2.1.3 皂角刺的薄層色譜鑑別取樣品3批，各取7 ml,加石油醚（60～90℃）10 ml萃取，棄去石油醚層，取水層蒸乾，加95%乙醇使溶解，定容至2 ml,即得供試品溶液。另取皂角刺對照藥材2 g，加70%乙醇30 ml回流2 h，濾過，濾液揮至無醇味，加石油醚（60～90℃）10 ml萃取，棄去石油醚層，取水層蒸乾，加95%乙醇使溶解，定容至2 ml,即得對照藥材溶液。同法製成缺皂角刺的陰性對照溶液。按照薄層色譜法［1］實驗，吸取上述3種溶液各4 μl分別點於同一矽膠G薄層板上，以二甲苯醋酸乙酯甲酸(7∶2∶1)為展開劑［4］，展開，取出，晾乾，置紫外光燈365 nm下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上顯相同的螢光斑點，陰性對照液無干擾。結果見圖3。
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摘要：目的建立乳塊消合劑的質量標準。 方法 採用薄層色譜法鑑別乳塊消合劑中橘葉、丹參、皂角刺、地龍；用高效液相色譜法對製劑中丹參素進行定量 分析 。結果定性鑑別分離度好，專屬性強；丹參素的含量測定線性範圍為0.106 7～1.067μg（r＝0.999 8，n=6）,平均加樣回收率為99.87%（RSD=1.73%，n=6）。結論所建立之方法可靠、準確、專屬性強，可有效控制乳塊消合劑的質量。
關鍵詞：乳塊消合劑； 質量標準； 高效液相色譜法； 丹參素
Abstract：ObjectiveTo establish the quality standard for Rukuaixiao Mixture . MethodsPheretina,Radix et Rhizoma Salviae Miltiorrhizae, Gleditsia sinensis stings and Folium Citri were identified by TLC.Danshensu was determined by HPLC. Results The characteristic identification by TLC was distinct and highly specific.The quantitative evaluation of thymol had the linear range of 0.1067～1.067μg （r＝0.9998, n=6）.The average recovery of standard addition was 99.87%，and RSD was1.73%.ConclusionThe method is reliable,accurate and specific.It can be used for quality control of Rukuaixiao Mixture.
Key words：Rukuaixiao mixture; Quality standard; HPLC; Danshensu
乳塊消片收載於2005年版《 中國 藥典》（Ⅰ部）中，由橘葉、丹參、皂角刺、王不留行、川楝子、地龍等6味中藥組成，具有疏肝理氣，活血化淤，消散乳塊之功效。臨床主要用於肝氣鬱結，氣滯血淤，乳腺增生，乳房脹痛等症［1］。乳塊消合劑系乳塊消片改劑而成。為建立質控標準，我們對方中的橘葉、丹參、皂角刺、地龍進行薄層鑑別，並採用高效液相色譜法對丹參中的水溶性成分丹參素進行了含量測定，以期為該製劑的質控工作提供堅實的 研究 基礎。
1 儀器與試藥
日本島津高效液相色譜儀（島津LC10A輸液泵，SPD10A紫外檢測器，N2000色譜工作站）。矽膠G（青島海洋化工廠）、聚醯胺薄膜（青島海洋化工廠），橙皮苷（批號0721200211，供鑑別用）、丹參對照藥材（批號09239403）、原兒茶醛（08109803，供鑑別用）、皂角刺對照藥材（批號121210010）、地龍對照藥材（批號0987200204）均由中國藥品生物製品檢定所提供；乳塊消合劑（批號20040301，20040302，20040303）。
2 方法與結果
2.1 鑑別研究
2.1.1 橘葉的薄層色譜鑑別取樣品3批，各取4 ml,蒸乾，殘渣加水30 ml使溶解，用乙醚振搖提取3次，30 ml/次。棄去乙醚提取液，水層揮去乙醚，加在聚醯胺柱（30～60目，2g,內徑1 cm，濕法裝柱）上，用水100 ml洗脫，再用70%乙醇50 ml洗脫，收集乙醇洗脫液，蒸乾，殘渣加水15 ml使溶解，用醋酸乙酯振搖提取2次，15 ml/次。合併醋酸乙酯提取液，蒸乾，殘渣加乙醇1 ml使溶解，即得供試品溶液。另取橙皮苷對照品加乙醇溶解製成2 mg/ml的溶液，作為對照品溶液。同法製成缺橘葉的陰性對照溶液。按照薄層色譜法［2］實驗，吸取上述3種溶液各6 μl分別點於同一聚醯胺薄膜上，以醋酸乙酯甲醇水(10∶2∶1)為展開劑，展開，取出，晾乾，置紫外光燈365 nm下檢視。供試品色譜中，分別在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的螢光斑點，陰性對照無干擾。結果見圖1。
2.1.2 丹參的薄層色譜鑑別取樣品3批，各取8 ml,加水20 ml稀釋，用石油醚（60～90℃）振搖提取3次，20 ml/次。棄去石油醚液，水溶液用醋酸乙酯振搖提取3次，20 ml/次。合併醋酸乙酯提取液，蒸乾，殘渣加乙醇1 ml使溶解，即得供試品溶液。取丹參對照藥材3 g,加水60 ml,煎煮1 h，濾過，濾液濃縮至約10 ml,加乙醇使含醇量達70%，濾過，濾液蒸乾，殘渣加水20 ml使溶解，用醋酸乙酯振搖提取3次，20 ml/次。合併醋酸乙酯提取液，蒸乾，殘渣加乙醇1 ml使溶解，即得對照藥材溶液。同法製成缺丹參的陰性對照溶液。按照薄層色譜法［2］實驗，吸取上述4種溶液各6 μl分別點於同一矽膠G薄層板上，以氯仿丙酮甲酸(5∶2∶0.8)為展開劑，展開，取出，晾乾，置氨蒸氣中熏15 min，取出，噴以3%三氯化鐵乙醇溶液。供試品色譜中，在與對照藥材、對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點，陰性對照無干擾。結果見圖2。
圖1 橘葉TLC圖譜 （略）
圖2 丹參TLC圖譜（略）
2.1.3 皂角刺的薄層色譜鑑別取樣品3批，各取7 ml,加石油醚（60～90℃）10 ml萃取，棄去石油醚層，取水層蒸乾，加95%乙醇使溶解，定容至2 ml,即得供試品溶液。另取皂角刺對照藥材2 g，加70%乙醇30 ml回流2 h，濾過，濾液揮至無醇味，加石油醚（60～90℃）10 ml萃取，棄去石油醚層，取水層蒸乾，加95%乙醇使溶解，定容至2 ml,即得對照藥材溶液。同法製成缺皂角刺的陰性對照溶液。按照薄層色譜法［1］實驗，吸取上述3種溶液各4 μl分別點於同一矽膠G薄層板上，以二甲苯醋酸乙酯甲酸(7∶2∶1)為展開劑［4］，展開，取出，晾乾，置紫外光燈365 nm下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上顯相同的螢光斑點，陰性對照液無干擾。結果見圖3。
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