作者：陳建偉 武孔雲 梁光義 靳鳳雲 黃勇琪 楊娜
【摘要】 目的建立測定寬葉纈草中總纈草素含量的測定方法。方法用兩點電位滴定法測定。結果該方法過程簡單，準確，易普及，測得所采寬葉纈草中總纈草素的含量為1.88%。結論可用兩點電位滴定法測定寬葉纈草中總纈草素的含量。
【關鍵詞】 寬葉纈草 總纈草素 電位滴定法 兩點法
寬葉纈草Valeriana officinalis L. var. latifolia Miq.是敗醬科纈草屬(Valeriana)植物纈草的一個變種，在貴州省分布很廣，是貴州省民間的常用藥，也是貴州省苗藥，具有理氣、止痛、安神的功效，多用於胃腹脹痛、腰腿痛、跌打損傷、神經衰弱、失眠等症。其化學成分主要有揮髮油類、纈草素類、生物鹼類、黃酮類等，其中纈草素是其主要成分之一，為此我們對貴州省寬葉纈草中的纈草素含量進行測定，最終建立一種準確的、可操作性強的測定方法。
目前測定纈草類生藥中纈草素的方法有：電位滴定法［1］、雙波長薄層掃描法［2］、高效液相色譜法［3］等，其中電位滴定法判斷滴定終點不受指示劑顏色的影響，準確，但是傳統電位滴定法試驗過程複雜，需要參數較多，數據處理繁瑣；薄層掃描法和高效液相色譜法需要較高的條件，普及率不高；而兩點電位滴定法準確性強，過程簡單，設備普及率高，數據處理容易，所以本實驗選用兩點電位滴定法測定寬葉纈草中總纈草素的含量。
1 儀器與試藥
梅特勒-托利多Delta320 pH計；pH-復合電極；磁力攪拌器；寬葉纈草V. officinalis L. var. latifolia Miq.采於貴州岑鞏，由貴陽學院武孔雲教授鑑定為V. officinalis L. var. latifolia Miq.。所用試劑均為分析純。
2 方法與結果
2.1 方法原理
2.1.1 纈草素的測定原理纈草素類化合物屬於環烯醚萜的三酯類，在過量的氫氧化鈉鹼性條件下生成3個有機酸鈉鹽，然後用鹽酸液回滴剩餘的氫氧化鈉，求出藥材中總纈草素消耗即可測得到藥材中總纈草素的含量。
2.1.2 兩點法確定滴定終點的方法［4］電位滴定計量點V，可由滴定計量點前或滴定計量點後兩組滴定數據（V1,pH1）和（V2，pH2）來確定， 文獻 報道了用兩點法確定酸鹼電位滴定的公式為：
V=［(10Δ pH-1)/(V110Δ pH-V2)］×V1V2（1）
V1，V2是計量點附近兩點分別消耗的標準溶液體積，V1，V2必須在終點的同一側， ΔpH是相應兩點的pH值的差，要求ΔpH在0.3以上。可以在計量點前取兩點，也可以在計量點後取兩點，在計量點後取值時，ΔpH的取值為負。
2.2 方法精密稱取藥材粉末（40目）約10 g置索氏提取器中（同時另取本品粉末測定水分），加入適量的甲醇提取至無色，提取液轉移並定容至50 ml的容量瓶中。精密量取樣品溶液5 ml置水浴上蒸乾，殘渣加丙酮40 ml溶解後，精密加入氫氧化鈉滴定液（0.01 mol/L）25 ml，置56～59℃水浴中加熱水解30 min，用鹽酸滴定液（0.01 mol/L）滴定，以酸度計指示電位變化，在計量點前記錄兩組數據（V1，pH1）和（V2，pH2），然後根據公式（1）可以 計算 出到達計量點時所消耗鹽酸的體積。並用空白實驗［精密量取5 ml置水浴上蒸乾，殘渣加丙酮40 ml使溶解，按照本方法用氫氧化鈉滴定］校正滴定結果，按下式計算含量：
總纈草素（%）=0.01×（25-X1-X0）×422.46×50/［103×5×3×M(1-X)］×100%
0.01：酸和鹼的濃度；X1:回滴所消耗鹽酸的體積；X0：空白實驗所消耗鹽酸的體積；422.46：纈草素的分子量；3：1 mol纈草素經氫氧化鈉水解後產生3 mol的有機酸鈉；M：取樣量；X：水分含量。
【摘要】 目的建立測定寬葉纈草中總纈草素含量的測定方法。方法用兩點電位滴定法測定。結果該方法過程簡單，準確，易普及，測得所采寬葉纈草中總纈草素的含量為1.88%。結論可用兩點電位滴定法測定寬葉纈草中總纈草素的含量。
【關鍵詞】 寬葉纈草 總纈草素 電位滴定法 兩點法
寬葉纈草Valeriana officinalis L. var. latifolia Miq.是敗醬科纈草屬(Valeriana)植物纈草的一個變種，在貴州省分布很廣，是貴州省民間的常用藥，也是貴州省苗藥，具有理氣、止痛、安神的功效，多用於胃腹脹痛、腰腿痛、跌打損傷、神經衰弱、失眠等症。其化學成分主要有揮髮油類、纈草素類、生物鹼類、黃酮類等，其中纈草素是其主要成分之一，為此我們對貴州省寬葉纈草中的纈草素含量進行測定，最終建立一種準確的、可操作性強的測定方法。
目前測定纈草類生藥中纈草素的方法有：電位滴定法［1］、雙波長薄層掃描法［2］、高效液相色譜法［3］等，其中電位滴定法判斷滴定終點不受指示劑顏色的影響，準確，但是傳統電位滴定法試驗過程複雜，需要參數較多，數據處理繁瑣；薄層掃描法和高效液相色譜法需要較高的條件，普及率不高；而兩點電位滴定法準確性強，過程簡單，設備普及率高，數據處理容易，所以本實驗選用兩點電位滴定法測定寬葉纈草中總纈草素的含量。
1 儀器與試藥
梅特勒-托利多Delta320 pH計；pH-復合電極；磁力攪拌器；寬葉纈草V. officinalis L. var. latifolia Miq.采於貴州岑鞏，由貴陽學院武孔雲教授鑑定為V. officinalis L. var. latifolia Miq.。所用試劑均為分析純。
2 方法與結果
2.1 方法原理
2.1.1 纈草素的測定原理纈草素類化合物屬於環烯醚萜的三酯類，在過量的氫氧化鈉鹼性條件下生成3個有機酸鈉鹽，然後用鹽酸液回滴剩餘的氫氧化鈉，求出藥材中總纈草素消耗即可測得到藥材中總纈草素的含量。
2.1.2 兩點法確定滴定終點的方法［4］電位滴定計量點V，可由滴定計量點前或滴定計量點後兩組滴定數據（V1,pH1）和（V2，pH2）來確定， 文獻 報道了用兩點法確定酸鹼電位滴定的公式為：
V=［(10Δ pH-1)/(V110Δ pH-V2)］×V1V2（1）
V1，V2是計量點附近兩點分別消耗的標準溶液體積，V1，V2必須在終點的同一側， ΔpH是相應兩點的pH值的差，要求ΔpH在0.3以上。可以在計量點前取兩點，也可以在計量點後取兩點，在計量點後取值時，ΔpH的取值為負。
2.2 方法精密稱取藥材粉末（40目）約10 g置索氏提取器中（同時另取本品粉末測定水分），加入適量的甲醇提取至無色，提取液轉移並定容至50 ml的容量瓶中。精密量取樣品溶液5 ml置水浴上蒸乾，殘渣加丙酮40 ml溶解後，精密加入氫氧化鈉滴定液（0.01 mol/L）25 ml，置56～59℃水浴中加熱水解30 min，用鹽酸滴定液（0.01 mol/L）滴定，以酸度計指示電位變化，在計量點前記錄兩組數據（V1，pH1）和（V2，pH2），然後根據公式（1）可以 計算 出到達計量點時所消耗鹽酸的體積。並用空白實驗［精密量取5 ml置水浴上蒸乾，殘渣加丙酮40 ml使溶解，按照本方法用氫氧化鈉滴定］校正滴定結果，按下式計算含量：
總纈草素（%）=0.01×（25-X1-X0）×422.46×50/［103×5×3×M(1-X)］×100%
0.01：酸和鹼的濃度；X1:回滴所消耗鹽酸的體積；X0：空白實驗所消耗鹽酸的體積；422.46：纈草素的分子量；3：1 mol纈草素經氫氧化鈉水解後產生3 mol的有機酸鈉；M：取樣量；X：水分含量。
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