作者：張善玉， 姜艷玲， 康東周
【關鍵詞】創灼膏
摘要：目的建立創灼膏的質量控制 方法 。方法採用薄層色譜法（TLC）對製劑中冰片和防己進行定性鑑別；用高效液相色譜法(HPLC)測定鹽酸小檗鹼的含量。結果冰片、防己供試品與對照品色譜相應位置上皆有相同顏色的斑點，陰性對照品無干擾；鹽酸小檗鹼進樣量在0.021~0.33 μg範圍內線性關係良好，Y=4 958.4 X-15.594，r=0.999 8，平均加樣回收率97.8%，RSD為2.34%。結論該方法簡便、快速準確，可作為該製劑質量控制方法。
關鍵詞：薄層色譜法； 高效液相色譜法； 鹽酸小檗鹼； 冰片； 防己
Study on Quality Standards of Chuangzhuo Plaster
Abstract:ObjectiveTo establish quality control method for Chuangzhuo Plaster.MethodsBomeolum Syntheticum and Radix Stephaniae Tetrandrae was identified by TLC，and the content of berberine hydrochloric was determined by HPLC.Results The determination of berberine hydrochloric showed a good linear relationship at a range of 0.021～0.33，r=0.999 8，the average recoveries of berberine hydrochloric was 97.8％，RSD was 2.34％.ConclusionThe method is simple，fast and accurate，it can be used to control the quality of Chuangzhuo Plaster.
Key words:TLC； HPLC； Berberine Hydrochloric； Bomeolum Syntheticum； Radix Stephaniae Tetrandrae
創灼膏是由爐甘石(煅)、白及、冰片、甘石膏粉(由蒼朮、防己、黃柏等組成)等製成的純中藥製劑。具有排膿、拔毒、去腐、生皮、長肉等作用，用於燒傷、燙傷、挫裂創口、老爛腳、褥瘡、手術後創口感染、凍瘡潰爛、慢性濕疹及常見瘡癤。創灼膏原標準(部頒標準：WS3B1127)中無鑑別和含量測定項。為提高產品的質量可控性，本 研究 對其主要藥味冰片和防己進行了薄層鑑別，同時採用高效液相色譜法測定了黃柏中鹽酸小檗鹼的含量，現報道如下。
1 儀器與試藥
美國惠普HPll00高效液相色譜儀，HPll00色譜工作站；矽膠G板(青島海洋化工廠生產)；鹽酸小檗鹼對照品(批號110713-200208)、冰片和防己對照藥材等均由 中國 藥品生物製品檢定所提供；創灼膏：按《中華人民共和國衛生部藥品標準・中成藥製劑》中收載的製備方法自制(批號：040625，040628，040702)乙腈為色譜純，水為重蒸餾水，其他試劑為 分析 純。
2 方法與結果
2.1 鑑別
2.1.1 防己的薄層鑑別［1］取5 g樣品，加l％鹽酸溶液100 ml，80～90℃溫浸l h 時，放冷，濾過，濾液滴加5％氫氧化鈉調節pH值至9~10，搖勻，用氯仿提取3次，80 ml/次。合併提取液，蒸乾，殘渣加甲醇1 ml使溶解，作為供試品溶液；另取防己對照藥材0.5g，加1％鹽酸甲醇溶液20 ml，超聲提取20 min，濾過，濾液蒸乾，殘渣加甲醇1 ml使溶解，作為對照藥材溶液；再按處方比例取方中除防己以外的藥材，按工藝製備缺防己的陰性樣品，同樣品處理方法處理得陰性對照品溶液。照薄層色譜法實驗，吸取上述3種溶液各10 μl，分別點於同一矽膠G薄層板上，以氯仿丙酮甲醇濃氨試液(9∶2∶1∶0.1)為展開劑，展開，取出，晾乾，噴改良碘化鉍鉀試液顯色。供試品色譜與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點，陰性對照無相應斑點。見圖1。
2.1.2 冰片的薄層鑑別［2，3］取本品2 g，加硅藻土1 g，將其分散均勻，置圓底燒瓶中，加水100 ml，連接揮髮油提取器，於提取器中加水至水溢出，加甲苯l ml，加熱提取l h，放冷，分取甲苯溶液，作為供試品溶液；另取冰片對照品，加甲醇製成每毫升含1 mg的溶液，作為對照品溶液；再按處方比例取方中除冰片以外的藥材，按工藝製備缺冰片的陰性樣品，同樣品處理方法處理得陰性對照溶液。照薄層色譜法實驗，吸取上述3種溶液各5 μl，分別點於同一矽膠G薄層 板上，以苯氯仿醋酸乙酯(10∶1∶1)為展開劑，展開，取出，晾乾，噴5％茴香醛硫酸乙醇溶液，加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點，陰性對照無相應斑點見圖1。
圖1 薄層色譜圖
2.2 含量測定
2.2.1 色譜條件色譜柱：依利特Sinochrom ODS-BP(4.6 mm×250 mm，5μm)；流動相：水溶液(取冰醋酸3 ml，三乙胺8 ml,加水600 ml混勻)乙腈(25∶75)；流速：1 ml/min；檢測波長：345 nm；柱溫：室溫。
2.2.2 線性關係考察準確配製含鹽酸小檗鹼1.03，2.06，4.125，8.25，16.50 μg/ml的甲醇溶液，在2.2.1項的色譜條件下進行測定，進樣量20 μl，以峰面積Y對照品進樣量X(μg)作線性回歸方程。結果鹽酸小檗鹼的回歸方程為：Y=4 958.4X-15.594，表明鹽酸小檗鹼在0.021～0.33μg範圍內呈良好的線性關係。
2.2.3 供試品溶液的製備取樣品約5 g，精密稱定，加1％鹽酸溶液50 ml，80～90℃溫浸2次，1 h/次，放冷，合併2次提取液，濾過，濾液加乙醚萃取 5次，50 ml/次，棄去乙醚層，水層用5%NaOH溶液調pH至10，加氯仿萃取3次，100 ml/次。合併氯仿液，水浴蒸乾溶劑，殘渣加甲醇使溶解，並定容至5 ml,0.45 μm微孔濾膜濾過，濾液作為供試品溶液；再按處方比例取方中除黃柏以外的藥材，按工藝製備缺黃柏的陰性樣品，同供試品溶液的製備方法製得陰性對照品溶液。
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【關鍵詞】創灼膏
摘要：目的建立創灼膏的質量控制 方法 。方法採用薄層色譜法（TLC）對製劑中冰片和防己進行定性鑑別；用高效液相色譜法(HPLC)測定鹽酸小檗鹼的含量。結果冰片、防己供試品與對照品色譜相應位置上皆有相同顏色的斑點，陰性對照品無干擾；鹽酸小檗鹼進樣量在0.021~0.33 μg範圍內線性關係良好，Y=4 958.4 X-15.594，r=0.999 8，平均加樣回收率97.8%，RSD為2.34%。結論該方法簡便、快速準確，可作為該製劑質量控制方法。
關鍵詞：薄層色譜法； 高效液相色譜法； 鹽酸小檗鹼； 冰片； 防己
Study on Quality Standards of Chuangzhuo Plaster
Abstract:ObjectiveTo establish quality control method for Chuangzhuo Plaster.MethodsBomeolum Syntheticum and Radix Stephaniae Tetrandrae was identified by TLC，and the content of berberine hydrochloric was determined by HPLC.Results The determination of berberine hydrochloric showed a good linear relationship at a range of 0.021～0.33，r=0.999 8，the average recoveries of berberine hydrochloric was 97.8％，RSD was 2.34％.ConclusionThe method is simple，fast and accurate，it can be used to control the quality of Chuangzhuo Plaster.
Key words:TLC； HPLC； Berberine Hydrochloric； Bomeolum Syntheticum； Radix Stephaniae Tetrandrae
創灼膏是由爐甘石(煅)、白及、冰片、甘石膏粉(由蒼朮、防己、黃柏等組成)等製成的純中藥製劑。具有排膿、拔毒、去腐、生皮、長肉等作用，用於燒傷、燙傷、挫裂創口、老爛腳、褥瘡、手術後創口感染、凍瘡潰爛、慢性濕疹及常見瘡癤。創灼膏原標準(部頒標準：WS3B1127)中無鑑別和含量測定項。為提高產品的質量可控性，本 研究 對其主要藥味冰片和防己進行了薄層鑑別，同時採用高效液相色譜法測定了黃柏中鹽酸小檗鹼的含量，現報道如下。
1 儀器與試藥
美國惠普HPll00高效液相色譜儀，HPll00色譜工作站；矽膠G板(青島海洋化工廠生產)；鹽酸小檗鹼對照品(批號110713-200208)、冰片和防己對照藥材等均由 中國 藥品生物製品檢定所提供；創灼膏：按《中華人民共和國衛生部藥品標準・中成藥製劑》中收載的製備方法自制(批號：040625，040628，040702)乙腈為色譜純，水為重蒸餾水，其他試劑為 分析 純。
2 方法與結果
2.1 鑑別
2.1.1 防己的薄層鑑別［1］取5 g樣品，加l％鹽酸溶液100 ml，80～90℃溫浸l h 時，放冷，濾過，濾液滴加5％氫氧化鈉調節pH值至9~10，搖勻，用氯仿提取3次，80 ml/次。合併提取液，蒸乾，殘渣加甲醇1 ml使溶解，作為供試品溶液；另取防己對照藥材0.5g，加1％鹽酸甲醇溶液20 ml，超聲提取20 min，濾過，濾液蒸乾，殘渣加甲醇1 ml使溶解，作為對照藥材溶液；再按處方比例取方中除防己以外的藥材，按工藝製備缺防己的陰性樣品，同樣品處理方法處理得陰性對照品溶液。照薄層色譜法實驗，吸取上述3種溶液各10 μl，分別點於同一矽膠G薄層板上，以氯仿丙酮甲醇濃氨試液(9∶2∶1∶0.1)為展開劑，展開，取出，晾乾，噴改良碘化鉍鉀試液顯色。供試品色譜與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點，陰性對照無相應斑點。見圖1。
2.1.2 冰片的薄層鑑別［2，3］取本品2 g，加硅藻土1 g，將其分散均勻，置圓底燒瓶中，加水100 ml，連接揮髮油提取器，於提取器中加水至水溢出，加甲苯l ml，加熱提取l h，放冷，分取甲苯溶液，作為供試品溶液；另取冰片對照品，加甲醇製成每毫升含1 mg的溶液，作為對照品溶液；再按處方比例取方中除冰片以外的藥材，按工藝製備缺冰片的陰性樣品，同樣品處理方法處理得陰性對照溶液。照薄層色譜法實驗，吸取上述3種溶液各5 μl，分別點於同一矽膠G薄層 板上，以苯氯仿醋酸乙酯(10∶1∶1)為展開劑，展開，取出，晾乾，噴5％茴香醛硫酸乙醇溶液，加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點，陰性對照無相應斑點見圖1。
圖1 薄層色譜圖
2.2 含量測定
2.2.1 色譜條件色譜柱：依利特Sinochrom ODS-BP(4.6 mm×250 mm，5μm)；流動相：水溶液(取冰醋酸3 ml，三乙胺8 ml,加水600 ml混勻)乙腈(25∶75)；流速：1 ml/min；檢測波長：345 nm；柱溫：室溫。
2.2.2 線性關係考察準確配製含鹽酸小檗鹼1.03，2.06，4.125，8.25，16.50 μg/ml的甲醇溶液，在2.2.1項的色譜條件下進行測定，進樣量20 μl，以峰面積Y對照品進樣量X(μg)作線性回歸方程。結果鹽酸小檗鹼的回歸方程為：Y=4 958.4X-15.594，表明鹽酸小檗鹼在0.021～0.33μg範圍內呈良好的線性關係。
2.2.3 供試品溶液的製備取樣品約5 g，精密稱定，加1％鹽酸溶液50 ml，80～90℃溫浸2次，1 h/次，放冷，合併2次提取液，濾過，濾液加乙醚萃取 5次，50 ml/次，棄去乙醚層，水層用5%NaOH溶液調pH至10，加氯仿萃取3次，100 ml/次。合併氯仿液，水浴蒸乾溶劑，殘渣加甲醇使溶解，並定容至5 ml,0.45 μm微孔濾膜濾過，濾液作為供試品溶液；再按處方比例取方中除黃柏以外的藥材，按工藝製備缺黃柏的陰性樣品，同供試品溶液的製備方法製得陰性對照品溶液。
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