有色金屬的濕法分析研究
一、試驗內容
1.試劑
鹽酸（HCl）AR2%溶液；硝酸（HNO3）AR；王水；醋酸（HAc）AR7%溶液；氯化鈉（NaCl）AR25%溶液；碘化鉀（KI）AR；EDTAAR2%溶液；澱粉0.5%溶液；活性炭AR，粒度小於200目；紙漿，大張定性濾紙製作。
2.標準溶液
（1）金標準溶液（0.0001g/L）
在30～40℃水浴上溶解，加入25%氯化鈉溶液0.5mL，繼續在水浴上蒸乾至無酸味。取下稍冷，每次加鹽酸1mL，反覆在水浴上蒸乾兩次。用0.1M鹽酸溶解後移入1000mL容量瓶中並以0.1L鹽酸稀釋至標線，搖勻。此溶液每毫升含金0.0001g金。
（2）硫代硫酸鈉標準溶液（0.0001gAu/mL）及標定
稱取硫代硫酸鈉0.24818g溶於煮沸過的冷水中，加碳酸鈉0.1g，三氯甲烷0.2mL，以水稀釋至1L，搖勻。此溶液每毫升約相當於0.0001g金。標定：吸取金標準溶液10mL於50mL瓷坩堝中，加冰醋酸2～3滴，碘化鉀0.2g，以硫代硫酸鈉標準溶液滴定至淺黃色，加入澱粉溶液0.5mL，繼續滴定至蘭色消失為終點，標定結果見表1。
最終硫代硫酸鈉滴定度T=0.0001002gAu/mL。
（3）活性炭處理和回收率的測定
市售活性炭空白值較高，通過實驗證明採用以下方法處理活性炭可以有效地提高純度達到實驗的要求，如表2，表3說明。
將活性炭浸入5%氟化銨溶液3d以上。減壓過濾用2%鹽酸洗滌8～10次，再用王水洗滌8～10次，置烘箱中於100℃烘乾備用。
3.儀器
高溫爐（4kW）一台；抽濾裝置一套（自備）；水浴恆溫器一台。
二、試驗原理
礦石樣經王水分解後，於酸性溶液中金被活性炭吸附與大量干擾元素分離。經過灼燒除去炭質，殘留金再以王水溶解，蒸乾。在pH3～4的醋酸介質中，以碘化鉀還原金（Ⅲ）析出當量的碘，以澱粉為指示劑，用硫代硫酸鈉標準溶液滴定碘，間接測得金的含量。
AuCl3+3KI→AuI+I2+3KCl
I2+2Na2S2O3→Na2S4O6+2NaI
三、試驗結果分析
1.乙二胺四乙酸鈉（EDTA）的作用
EDTA是多種金屬離子的有效掩蔽劑，可以掩蔽影響碘量法測定銅、鐵等干擾離子，與這些干擾離子形成穩定常數很高的絡合物，顯著降低了Cu3+/
Cu+、Fe3+/Fe2+電對的電動勢，致使銅、鐵的高價離子不能氧化碘化從而消除了它們的干擾。
10mgAu3mgCu存在時EDTA2%1mLAu回收率為99.63%，5mgAu5mgFe存在時EDTA2%2mLAu回收率為100%。其它離子Pb2+（3.0mg）、Zn2+（0.5mg）、Co2+（0.5mg）、Ni2+（0.5mg）、Bi3+（1.0mg）、Hg2+（0.5mg）、Te4+（0.5mg）均不干擾測定。
2.氟化氫銨的作用
通過實驗：鐵、鉛的干擾可以加入氟化氫銨消除。0.3g氟化氫銨可足夠掩蔽50mg的鐵和50mg鉛沉澱，氟化鉛白色沉澱。
3.其它因素的影響
（1）不論在醋酸介質中，酸度應控制pH在5以下，酸度過高得到結果偏低，在更高的酸度就更不適宜了。因為碘化鉀易受空氣氧化。在pH低於5的酸度範圍內，滴定值改變是極小的。
（2）銀由於在分析過程中先生成氯化銀沉澱，後來部分又轉化為碘化銀沉澱，延緩了終點到達，使結果偏高。100μg金、銀中回收金的量顯然偏高至119μg金，故銀應事先分離除去。
4.據上述討論結果，做濕法與火法分析對照實驗，如表4。取礦山樣Cu0.47%、Fe2.7%、Ag35.3g/t。
四、結論
在對各種有色金屬進行分析時，選擇分析方法應綜合考慮分析目的、準確度要求、分析室現有技術水平、分析樣品特性及分析成本等要素，在本次試驗中，濕法分析雖然有很多不穩定因素，但筆者在分析過程中影響分析質量的主要因素要採取相應的的控制措施，如樣品製備要有代表性，樣品分解要完全、無干擾、時間短，並且要分析出樣品中各種雜質的比例，正確使用標準物質，消除或降低分析空白，玻璃器皿、標準溶液和分析儀器要進行計量檢定等，才能更好的產生試驗的效果。
一、試驗內容
1.試劑
鹽酸（HCl）AR2%溶液；硝酸（HNO3）AR；王水；醋酸（HAc）AR7%溶液；氯化鈉（NaCl）AR25%溶液；碘化鉀（KI）AR；EDTAAR2%溶液；澱粉0.5%溶液；活性炭AR，粒度小於200目；紙漿，大張定性濾紙製作。
2.標準溶液
（1）金標準溶液（0.0001g/L）
在30～40℃水浴上溶解，加入25%氯化鈉溶液0.5mL，繼續在水浴上蒸乾至無酸味。取下稍冷，每次加鹽酸1mL，反覆在水浴上蒸乾兩次。用0.1M鹽酸溶解後移入1000mL容量瓶中並以0.1L鹽酸稀釋至標線，搖勻。此溶液每毫升含金0.0001g金。
（2）硫代硫酸鈉標準溶液（0.0001gAu/mL）及標定
稱取硫代硫酸鈉0.24818g溶於煮沸過的冷水中，加碳酸鈉0.1g，三氯甲烷0.2mL，以水稀釋至1L，搖勻。此溶液每毫升約相當於0.0001g金。標定：吸取金標準溶液10mL於50mL瓷坩堝中，加冰醋酸2～3滴，碘化鉀0.2g，以硫代硫酸鈉標準溶液滴定至淺黃色，加入澱粉溶液0.5mL，繼續滴定至蘭色消失為終點，標定結果見表1。
最終硫代硫酸鈉滴定度T=0.0001002gAu/mL。
（3）活性炭處理和回收率的測定
市售活性炭空白值較高，通過實驗證明採用以下方法處理活性炭可以有效地提高純度達到實驗的要求，如表2，表3說明。
將活性炭浸入5%氟化銨溶液3d以上。減壓過濾用2%鹽酸洗滌8～10次，再用王水洗滌8～10次，置烘箱中於100℃烘乾備用。
3.儀器
高溫爐（4kW）一台；抽濾裝置一套（自備）；水浴恆溫器一台。
二、試驗原理
礦石樣經王水分解後，於酸性溶液中金被活性炭吸附與大量干擾元素分離。經過灼燒除去炭質，殘留金再以王水溶解，蒸乾。在pH3～4的醋酸介質中，以碘化鉀還原金（Ⅲ）析出當量的碘，以澱粉為指示劑，用硫代硫酸鈉標準溶液滴定碘，間接測得金的含量。
AuCl3+3KI→AuI+I2+3KCl
I2+2Na2S2O3→Na2S4O6+2NaI
三、試驗結果分析
1.乙二胺四乙酸鈉（EDTA）的作用
EDTA是多種金屬離子的有效掩蔽劑，可以掩蔽影響碘量法測定銅、鐵等干擾離子，與這些干擾離子形成穩定常數很高的絡合物，顯著降低了Cu3+/
Cu+、Fe3+/Fe2+電對的電動勢，致使銅、鐵的高價離子不能氧化碘化從而消除了它們的干擾。
10mgAu3mgCu存在時EDTA2%1mLAu回收率為99.63%，5mgAu5mgFe存在時EDTA2%2mLAu回收率為100%。其它離子Pb2+（3.0mg）、Zn2+（0.5mg）、Co2+（0.5mg）、Ni2+（0.5mg）、Bi3+（1.0mg）、Hg2+（0.5mg）、Te4+（0.5mg）均不干擾測定。
2.氟化氫銨的作用
通過實驗：鐵、鉛的干擾可以加入氟化氫銨消除。0.3g氟化氫銨可足夠掩蔽50mg的鐵和50mg鉛沉澱，氟化鉛白色沉澱。
3.其它因素的影響
（1）不論在醋酸介質中，酸度應控制pH在5以下，酸度過高得到結果偏低，在更高的酸度就更不適宜了。因為碘化鉀易受空氣氧化。在pH低於5的酸度範圍內，滴定值改變是極小的。
（2）銀由於在分析過程中先生成氯化銀沉澱，後來部分又轉化為碘化銀沉澱，延緩了終點到達，使結果偏高。100μg金、銀中回收金的量顯然偏高至119μg金，故銀應事先分離除去。
4.據上述討論結果，做濕法與火法分析對照實驗，如表4。取礦山樣Cu0.47%、Fe2.7%、Ag35.3g/t。
四、結論
在對各種有色金屬進行分析時，選擇分析方法應綜合考慮分析目的、準確度要求、分析室現有技術水平、分析樣品特性及分析成本等要素，在本次試驗中，濕法分析雖然有很多不穩定因素，但筆者在分析過程中影響分析質量的主要因素要採取相應的的控制措施，如樣品製備要有代表性，樣品分解要完全、無干擾、時間短，並且要分析出樣品中各種雜質的比例，正確使用標準物質，消除或降低分析空白，玻璃器皿、標準溶液和分析儀器要進行計量檢定等，才能更好的產生試驗的效果。
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