第一章緒論
1.1選題依據
本課題來源於國家中醫藥管理局中醫藥行業科研專項（201207004-7）全國中藥飲片炮製技術規範研究分項目“燀制、結晶的炮製規範及操作指南和20種飲片炮製規範”中的一部分。本課題通過查閱歷代藥典、古今文獻資料及全國各省市地方炮製規範，發現地龍酒炙最為常見，全國對地龍進行酒炙的約有六個省市（安徽、福建、貴州、浙江、河南、河北等），牡丹皮酒炙的約有福建、廣東、河南等省。可是不同地方加酒量、炮製方法都有差異，因此國家提出了統一炮製工藝，建立兩種飲片全國炮製技術規範的要求。
......
1.2酒制的研究現狀
中藥材需經炮製後方能入藥[1]，而酒製法則是中藥材非常重要的一種炮製方法。中藥酒制是根據中醫理論，以一定量炮製用酒潤透凈藥材或者藥材切片後，再經過炒制、燉制、蒸製、淬制等方式處理的炮製方法，是中藥炮製中最常用的方法之一。據不完全統計，歷史上曾用酒炮製入藥的藥材約有270種，沿用至今的約為85種左右[2]。中藥酒製法歷史由來已久，早在馬王堆漢墓出土的帛書《五十二病方》中就有酒漬、酒制丸的記載，並首次提出酒煮的炮製方法。到漢代《金匱要略》出現酒洗、酒煮、酒浸、酒蒸的炮製方法[3]。唐代《千金翼方》出現了酒淬的炮製方法：“先取一瓷器貯二升無灰酒，燒石令赤，即投入酒中待冷”[4]。至宋代《薄濟方》中則有了酒炒的記載：“菟絲子一兩半，酒浸一宿後，炒黃”[5]。此後，元、明、清時代出現的中醫藥專著陸續對酒制的方法有了更為詳盡與完善的記載。
酒製法中最為常見的是酒炙法，酒炙法是指將凈藥材或切製品，加酒拌勻，悶透，置鍋內，用文火炒至規定的程度時，取出放涼的酒制方法。現代對於酒炙也有很多的研究與記載。據不完全統計，《全國中藥炮製規範》收載的酒炙藥物有39種[6]，龔千峰主編的普通高等教育“十一五”國家級規劃教材《中藥炮製學》中記錄收載的酒炙藥物有18種[7]，2005版《中華人民共和國藥典》一部收載的酒炙藥物有16種[8]，2010版《中華人民共和國藥典》一部收載有酒炙藥物21種[9]。
關於酒炙機理，歷來研究較多。有研究認為[11,12]，酒具升提作用，而中醫臨床應用的很多都為苦寒之藥，性本沉降，多用於清下焦濕熱。酒炙之後，一方面能緩和其苦寒之性，以免藥材的寒涼傷及脾胃陽氣；另一方面，能藉助酒的升提之勢引藥上行，以清上焦邪熱，還能通達全身，驅邪外出。酒主要有效成分為乙醇，乙醇可以興奮心臟，促進血液循環。酒的溶解性介於極性和非極性溶媒之間，易透過膜性結構，這也符合酒善行血脈的特點[10,13]。酒作為一種良好的有機溶媒，能溶解藥物中的多種水溶性和脂溶性成分，如生物鹼及其苷類、有機酸類、鞣質、苦味質、樹脂、揮髮油、糖類及部分色素等[14]。因此藥物經酒制後，能改變藥物組織的物理狀態，有利於成分的浸潤、溶解、置換、擴散等溶出過程，對某些藥物還有脫吸附作用，提高有效成分的溶出率。對於當歸、益母草、白芍等活血化瘀藥酒炙後則能與藥物起協同作用，增強藥物的活血化瘀的功效；對於地龍、蘄蛇、蛇蛻等祛風通絡藥，經酒炙後，則可增強其祛風通絡的作用；對於肉蓯蓉、地黃、女貞子等溫肝補腎藥，酒燉或酒蒸能緩和藥物的酸澀之性，使其味轉甘厚，增強其溫肝補腎的作用[15]。除此之外，酒還具矯味矯臭作用。一些動物類藥材如蘄蛇、地龍、蜈蚣等，腥臭之氣較為強烈，如果生品用藥，容易引起病人的不適感，產生噁心、嘔吐等不利於病情恢復的反應，經過酒炙後則能減弱或消除藥材的腥臭之氣，便於患者服用。再者，酒還有利於藥物的保存，酒具殺菌消毒防腐作用，很多動物類藥材為血肉筋骨製品，含有豐富的蛋白質、脂肪等營養成分，貯藏過程中容易腐壞，不利於藥物的保存及藥物的推廣應用，經酒炙後則能借酒的防腐作用利於藥物的保存。
......
第二章酒地龍炮製工藝及飲片質量標準研究
第一節酒地龍炮製工藝研究
1.1儀器Waters2695型高效液相色譜儀，2998PDA檢測器；Luna5μC18色譜柱（4.6×250mm，5μm）；KQ-500E超聲波清洗儀（崑山市超聲儀器有限公司）；SartoriusBP211D1/10萬電子天平GZX-9240MBE數顯鼓風乾燥箱。
1.2試劑流動相：乙腈（色譜純）、甲醇（色譜純）、磷酸（分析純）、屈臣氏蒸餾水；其他試劑甲醇、乙醇均為分析純。
1.3試藥次黃嘌呤對照品（中國食品藥品檢定研究院，批號：140661-200903）；黃酒（購於成都巨龍生物科技有限公司，生產日期：2013-01-14）；地龍購於廣州市清平藥材市場，經廣東藥學院李書淵教授鑑定為鉅蚓科動物參環毛蚓Pheretimaaspergillum(E.Perrier)的乾燥體。
2方法與結果
2.1黃酒加水量的考察
取地龍藥材100g，加入一定量比例的用水稀釋過的黃酒，用玻璃棒拌勻，悶潤1個小時。觀察悶潤後的地龍藥材的性狀，確定液體的最佳用量。
由以上試驗結果可知，地龍酒炙藥材與輔料液體的最佳比例為每100g地龍，加40ml的液體，即可徹底悶透。
......
2.2正交試驗
2.2.1正交試驗水平和因素
本實驗綜合參考古代文獻，歷代藥典和全國各省市中藥材炮製規範，選擇加酒量、悶潤時間以及炒制溫度（藥溫）為考察因素，以地龍有效成分次黃嘌呤和浸出物為指標，採用L9(34)正交表進行炮製工藝的優選，確定正交實驗因素水平表2。
本研究以加酒量、悶潤時間和炒制溫度為影響因素，以次黃嘌呤和水溶性浸出物為指標，選用L9(34)正交表進行實驗研究。對次黃嘌呤和水溶性浸出物二者進行加權綜合評分。有文獻表明，次黃嘌呤是地龍平喘鎮咳的有效成分[51]，而地龍水提物成分複雜，主要含有蛋白質等成分，有較明顯的抗凝活性[52,53]，因此均給予兩指標50%的權重。各評價指標加權處理如下：次黃嘌呤含量評分=各樣品次黃嘌呤含量×50/9個樣品中次黃嘌呤最高含量；浸出物含量評分=各樣品浸出物含量×50/9個樣品中浸出物最高含量；綜合評分=次黃嘌呤含量評分+浸出物含量評分。正交實驗直觀分析表見表5，方差分析表見表6。
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第二節酒地龍質量標準研究
1儀器與試藥
1.1儀器Waters2695型高效液相色譜儀，2998PDA檢測器；Luna5μC18色譜柱（4.6×250mm，5μm）；KQ-500E超聲波清洗儀（崑山市超聲儀器有限公司）；SartoriusBP211D1/10萬電子天平，雙槽薄層層析缸（10cm×10cm），紫外燈（北京市六一儀器廠），玻璃薄層板（5cm×10cm，10cm×10cm），坩堝鉗，坩堝，移液管，GZX-9240MBE數顯鼓風乾燥箱，SX2-4-10型高溫箱形電爐。
1.2試劑流動相：甲醇（色譜純）、屈臣氏蒸餾水；其他試劑甲醇、乙醇均為分析純。
1.3試藥次黃嘌呤對照品（中國食品藥品檢定研究院，批號：140661-200903）；黃酒（購於成都巨龍生物科技有限公司，生產日期：2013-01-14）；地龍購於廣州市清平藥材市場。
2方法與結果
2.1性狀鑑別
由於3批次的地龍產地來源尚不明確，單用酒炙後3批酒地龍飲片的各指標數據來制定飲片質量標準，不符合質量標準需要收集不同產地樣本的規定，難以代表不同地區地龍酒炙後的指標數據。為客觀制定酒地龍的各指標限量，將炮製品與生品結合，計算出其各指標的增量的平均值，再乘以2010版《中國藥典》（一部）中記載地龍生品的對應的各指標的限量值，即為增加的量，再加上對應指標的藥典限量值。
取供試品2~5g，平鋪於乾燥至恆重的變形稱量瓶中，厚度不超過10mm，精密稱定，打開瓶蓋在100~105℃乾燥5小時，將瓶蓋蓋好，移置乾燥器中，冷卻30分鐘，精密稱定，再在上述溫度乾燥1小時，冷卻，稱重，至連續兩次稱重的差異不超過5mg為止。根據減失的重量，計算供試品中含水量（%）。測得3批樣品的含水量分別為8.27%，7.14%，7.73%。
由於水分的多少關係到飲片的保存，貯藏等問題，每批飲片都應控制在一定水分量以內，這意味著不論該飲片炮製前的水分含量是多少，炮製後都應有確定的範圍，炮製後的水分變量與炮製前無關，所以計算水分的變量的意義不大。本研究採用炮製後每批飲片的水分量的平均值的120%來確定水分限量。3批炮製品水分的平均值為7.71%，平均值的120%為9.25%。因此，最終確定酒地龍的水分含量應不得超過10.0%。
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第二章 酒地龍炮製工藝及飲片質量標準研究.............8
第一節 酒地龍炮製工藝研究.........................8
1 儀器與試藥...................................... 8
1.1 儀器........................................... 8
1.2 試劑........................................... 8
第三章 酒牡丹皮炮製工藝及飲片質量標準研究............23
第一節 酒牡丹皮炮製工藝研究...........................23
1 儀器與試藥.......................................... 23
1.1 儀器............................................. 23
結語 .................................................62
第三章酒牡丹皮炮製工藝及飲片質量標準研究
第一節酒牡丹皮炮製工藝研究
1儀器與試藥
1.1儀器LC-20A高效液相色譜儀(日本島津)；DAD檢測器；LunaC18色譜柱（4.6mm×250mm，5μm）；KQ-500E超聲波清洗儀（崑山市超聲儀器有限公司）；SartoriusBP211D1/10萬電子天平。1.2試藥丹皮酚對照品（中國食品藥品檢定研究院，批號：110708-200505）；芍藥苷對照品（中國食品藥品檢定研究院，批號：110736-201337）；黃酒（購於成都巨龍生物科技有限公司，生產日期：2013-01-14）；牡丹皮購於廣州市清平藥材市場，經廣東藥學院李書淵教授鑑定為毛茛科植物牡丹PaeoniasuffruticosaAndr．的乾燥根皮；乙腈（色譜純）、甲醇（色譜純）、磷酸（分析純）、水為屈臣氏蒸餾水；甲醇、乙醇均為分析純。
2方法與結果
2.1黃酒加水量的考察
取牡丹皮藥材100g，加入一定量比例的用水稀釋過的黃酒，用玻璃棒拌勻，悶潤30min。觀察悶潤後的牡丹皮藥材的性狀，確定液體的最佳用量。
由以上試驗結果可知，牡丹皮藥材與液體的最佳比例為每100g牡丹皮，加25ml的液體輔料，即可徹底悶透。
2.2正交試驗
2.2.1正交試驗水平和因素
選擇加酒量、悶潤時間以及炒制溫度（藥溫）為考察因素，以牡丹皮有效成分丹皮酚、芍藥苷以及乙醇浸出物為指標，採用L9(34)正交表進行酒炙工藝優選，確定各因素水平見表12。
2.2.2炮製品的製備
取凈牡丹皮9份，每份150g，按上述正交試驗表加入黃酒，悶潤，至炒制容器內，以紅外測溫儀測定藥溫，炒至藥材近干，顏色加深，微有酒氣時取出，晾涼，粉碎過篩，備用。
評價指標加權處理如下：丹皮酚質量分數評分=各樣品丹皮酚質量分數×40/9個樣品中丹皮酚最高質量分數；芍藥苷質量評分=各樣品芍藥苷質量分數×20/9個樣品中芍藥苷最高質量分數；醇浸物質量分數評分=各樣品醇浸物質量分數×40/9個樣品中醇浸物最高質量分數；綜合評分=丹皮酚質量分數評分+芍藥苷質量分數評分+醇浸物質量分數評分。正交實驗設計見表15，方差分析表見表16。
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結語
本課題是國家中醫藥管理局中醫藥管理局中醫藥行業科研專項（201207004-7）全國中藥飲片炮製技術規範研究分項目“燀制、結晶的炮製規範及操作指南和20種飲片炮製規範”中的一部分。2009年，由國務院發布的《關於扶持和促進中醫藥事業發展的若干意見》，首次將中藥飲片納入了國家基本藥物目錄。中藥飲片是指中藥材通過按中醫藥理論、中藥炮製方法，經過炮製加工後製成的，可直接應用於中醫藥臨床的藥物。中藥炮製是指根據中醫藥理論，依照辯證施治用藥的要求和藥物自身的性質，以及調劑、製劑等的不同要求，所採取的一項製藥技術。中藥炮製技術從古至今經歷了漫長的發展階段，從古代只能聞其氣味，看其顏色，觀其性狀等主觀判斷到如今通過精密儀器可以準確檢查某些成分的含量，從而控制飲片的質量，中藥炮製技術已經越來越成熟。
1963年，中藥炮製技術被正式列入我國藥典，成為中藥臨床應用的一大特色。但目前我國的中藥炮製仍存在很多的不足之處，許多中藥飲片沒有統一的炮製工藝，而形成了一種各地有各法的混亂局面。本課題的研究意義在於統一不同中藥飲片的炮製工藝，為中藥飲片臨床用藥提供依據。本課題通過查閱歷代中國藥典、古今文獻及全國不同地方炮製規範，發現地龍、牡丹皮均有多個省記載有酒炙，卻無統一的具體的工藝參數。本課題以多個指標的綜合加權評分，通過正交試驗優選出了酒地龍、酒牡丹皮的最佳炮製工藝。並分別按照最佳工藝炮製多個批次樣品，對各樣品從性狀鑑別、薄層鑑別、顯微鑑別、水分測定、灰分測定、浸出物測定、含量測定等方面進行了全面的檢測，分別制定了酒地龍、酒牡丹皮的飲片質量標準。同時還建立了酒牡丹皮高效液相指紋圖譜，進一步控制了酒牡丹皮飲片的質量。
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參考文獻（略）
1.1選題依據
本課題來源於國家中醫藥管理局中醫藥行業科研專項（201207004-7）全國中藥飲片炮製技術規範研究分項目“燀制、結晶的炮製規範及操作指南和20種飲片炮製規範”中的一部分。本課題通過查閱歷代藥典、古今文獻資料及全國各省市地方炮製規範，發現地龍酒炙最為常見，全國對地龍進行酒炙的約有六個省市（安徽、福建、貴州、浙江、河南、河北等），牡丹皮酒炙的約有福建、廣東、河南等省。可是不同地方加酒量、炮製方法都有差異，因此國家提出了統一炮製工藝，建立兩種飲片全國炮製技術規範的要求。
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1.2酒制的研究現狀
中藥材需經炮製後方能入藥[1]，而酒製法則是中藥材非常重要的一種炮製方法。中藥酒制是根據中醫理論，以一定量炮製用酒潤透凈藥材或者藥材切片後，再經過炒制、燉制、蒸製、淬制等方式處理的炮製方法，是中藥炮製中最常用的方法之一。據不完全統計，歷史上曾用酒炮製入藥的藥材約有270種，沿用至今的約為85種左右[2]。中藥酒製法歷史由來已久，早在馬王堆漢墓出土的帛書《五十二病方》中就有酒漬、酒制丸的記載，並首次提出酒煮的炮製方法。到漢代《金匱要略》出現酒洗、酒煮、酒浸、酒蒸的炮製方法[3]。唐代《千金翼方》出現了酒淬的炮製方法：“先取一瓷器貯二升無灰酒，燒石令赤，即投入酒中待冷”[4]。至宋代《薄濟方》中則有了酒炒的記載：“菟絲子一兩半，酒浸一宿後，炒黃”[5]。此後，元、明、清時代出現的中醫藥專著陸續對酒制的方法有了更為詳盡與完善的記載。
酒製法中最為常見的是酒炙法，酒炙法是指將凈藥材或切製品，加酒拌勻，悶透，置鍋內，用文火炒至規定的程度時，取出放涼的酒制方法。現代對於酒炙也有很多的研究與記載。據不完全統計，《全國中藥炮製規範》收載的酒炙藥物有39種[6]，龔千峰主編的普通高等教育“十一五”國家級規劃教材《中藥炮製學》中記錄收載的酒炙藥物有18種[7]，2005版《中華人民共和國藥典》一部收載的酒炙藥物有16種[8]，2010版《中華人民共和國藥典》一部收載有酒炙藥物21種[9]。
關於酒炙機理，歷來研究較多。有研究認為[11,12]，酒具升提作用，而中醫臨床應用的很多都為苦寒之藥，性本沉降，多用於清下焦濕熱。酒炙之後，一方面能緩和其苦寒之性，以免藥材的寒涼傷及脾胃陽氣；另一方面，能藉助酒的升提之勢引藥上行，以清上焦邪熱，還能通達全身，驅邪外出。酒主要有效成分為乙醇，乙醇可以興奮心臟，促進血液循環。酒的溶解性介於極性和非極性溶媒之間，易透過膜性結構，這也符合酒善行血脈的特點[10,13]。酒作為一種良好的有機溶媒，能溶解藥物中的多種水溶性和脂溶性成分，如生物鹼及其苷類、有機酸類、鞣質、苦味質、樹脂、揮髮油、糖類及部分色素等[14]。因此藥物經酒制後，能改變藥物組織的物理狀態，有利於成分的浸潤、溶解、置換、擴散等溶出過程，對某些藥物還有脫吸附作用，提高有效成分的溶出率。對於當歸、益母草、白芍等活血化瘀藥酒炙後則能與藥物起協同作用，增強藥物的活血化瘀的功效；對於地龍、蘄蛇、蛇蛻等祛風通絡藥，經酒炙後，則可增強其祛風通絡的作用；對於肉蓯蓉、地黃、女貞子等溫肝補腎藥，酒燉或酒蒸能緩和藥物的酸澀之性，使其味轉甘厚，增強其溫肝補腎的作用[15]。除此之外，酒還具矯味矯臭作用。一些動物類藥材如蘄蛇、地龍、蜈蚣等，腥臭之氣較為強烈，如果生品用藥，容易引起病人的不適感，產生噁心、嘔吐等不利於病情恢復的反應，經過酒炙後則能減弱或消除藥材的腥臭之氣，便於患者服用。再者，酒還有利於藥物的保存，酒具殺菌消毒防腐作用，很多動物類藥材為血肉筋骨製品，含有豐富的蛋白質、脂肪等營養成分，貯藏過程中容易腐壞，不利於藥物的保存及藥物的推廣應用，經酒炙後則能借酒的防腐作用利於藥物的保存。
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第二章酒地龍炮製工藝及飲片質量標準研究
第一節酒地龍炮製工藝研究
1.1儀器Waters2695型高效液相色譜儀，2998PDA檢測器；Luna5μC18色譜柱（4.6×250mm，5μm）；KQ-500E超聲波清洗儀（崑山市超聲儀器有限公司）；SartoriusBP211D1/10萬電子天平GZX-9240MBE數顯鼓風乾燥箱。
1.2試劑流動相：乙腈（色譜純）、甲醇（色譜純）、磷酸（分析純）、屈臣氏蒸餾水；其他試劑甲醇、乙醇均為分析純。
1.3試藥次黃嘌呤對照品（中國食品藥品檢定研究院，批號：140661-200903）；黃酒（購於成都巨龍生物科技有限公司，生產日期：2013-01-14）；地龍購於廣州市清平藥材市場，經廣東藥學院李書淵教授鑑定為鉅蚓科動物參環毛蚓Pheretimaaspergillum(E.Perrier)的乾燥體。
2方法與結果
2.1黃酒加水量的考察
取地龍藥材100g，加入一定量比例的用水稀釋過的黃酒，用玻璃棒拌勻，悶潤1個小時。觀察悶潤後的地龍藥材的性狀，確定液體的最佳用量。
由以上試驗結果可知，地龍酒炙藥材與輔料液體的最佳比例為每100g地龍，加40ml的液體，即可徹底悶透。
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2.2正交試驗
2.2.1正交試驗水平和因素
本實驗綜合參考古代文獻，歷代藥典和全國各省市中藥材炮製規範，選擇加酒量、悶潤時間以及炒制溫度（藥溫）為考察因素，以地龍有效成分次黃嘌呤和浸出物為指標，採用L9(34)正交表進行炮製工藝的優選，確定正交實驗因素水平表2。
本研究以加酒量、悶潤時間和炒制溫度為影響因素，以次黃嘌呤和水溶性浸出物為指標，選用L9(34)正交表進行實驗研究。對次黃嘌呤和水溶性浸出物二者進行加權綜合評分。有文獻表明，次黃嘌呤是地龍平喘鎮咳的有效成分[51]，而地龍水提物成分複雜，主要含有蛋白質等成分，有較明顯的抗凝活性[52,53]，因此均給予兩指標50%的權重。各評價指標加權處理如下：次黃嘌呤含量評分=各樣品次黃嘌呤含量×50/9個樣品中次黃嘌呤最高含量；浸出物含量評分=各樣品浸出物含量×50/9個樣品中浸出物最高含量；綜合評分=次黃嘌呤含量評分+浸出物含量評分。正交實驗直觀分析表見表5，方差分析表見表6。
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第二節酒地龍質量標準研究
1儀器與試藥
1.1儀器Waters2695型高效液相色譜儀，2998PDA檢測器；Luna5μC18色譜柱（4.6×250mm，5μm）；KQ-500E超聲波清洗儀（崑山市超聲儀器有限公司）；SartoriusBP211D1/10萬電子天平，雙槽薄層層析缸（10cm×10cm），紫外燈（北京市六一儀器廠），玻璃薄層板（5cm×10cm，10cm×10cm），坩堝鉗，坩堝，移液管，GZX-9240MBE數顯鼓風乾燥箱，SX2-4-10型高溫箱形電爐。
1.2試劑流動相：甲醇（色譜純）、屈臣氏蒸餾水；其他試劑甲醇、乙醇均為分析純。
1.3試藥次黃嘌呤對照品（中國食品藥品檢定研究院，批號：140661-200903）；黃酒（購於成都巨龍生物科技有限公司，生產日期：2013-01-14）；地龍購於廣州市清平藥材市場。
2方法與結果
2.1性狀鑑別
由於3批次的地龍產地來源尚不明確，單用酒炙後3批酒地龍飲片的各指標數據來制定飲片質量標準，不符合質量標準需要收集不同產地樣本的規定，難以代表不同地區地龍酒炙後的指標數據。為客觀制定酒地龍的各指標限量，將炮製品與生品結合，計算出其各指標的增量的平均值，再乘以2010版《中國藥典》（一部）中記載地龍生品的對應的各指標的限量值，即為增加的量，再加上對應指標的藥典限量值。
取供試品2~5g，平鋪於乾燥至恆重的變形稱量瓶中，厚度不超過10mm，精密稱定，打開瓶蓋在100~105℃乾燥5小時，將瓶蓋蓋好，移置乾燥器中，冷卻30分鐘，精密稱定，再在上述溫度乾燥1小時，冷卻，稱重，至連續兩次稱重的差異不超過5mg為止。根據減失的重量，計算供試品中含水量（%）。測得3批樣品的含水量分別為8.27%，7.14%，7.73%。
由於水分的多少關係到飲片的保存，貯藏等問題，每批飲片都應控制在一定水分量以內，這意味著不論該飲片炮製前的水分含量是多少，炮製後都應有確定的範圍，炮製後的水分變量與炮製前無關，所以計算水分的變量的意義不大。本研究採用炮製後每批飲片的水分量的平均值的120%來確定水分限量。3批炮製品水分的平均值為7.71%，平均值的120%為9.25%。因此，最終確定酒地龍的水分含量應不得超過10.0%。
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第二章 酒地龍炮製工藝及飲片質量標準研究.............8
第一節 酒地龍炮製工藝研究.........................8
1 儀器與試藥...................................... 8
1.1 儀器........................................... 8
1.2 試劑........................................... 8
第三章 酒牡丹皮炮製工藝及飲片質量標準研究............23
第一節 酒牡丹皮炮製工藝研究...........................23
1 儀器與試藥.......................................... 23
1.1 儀器............................................. 23
結語 .................................................62
第三章酒牡丹皮炮製工藝及飲片質量標準研究
第一節酒牡丹皮炮製工藝研究
1儀器與試藥
1.1儀器LC-20A高效液相色譜儀(日本島津)；DAD檢測器；LunaC18色譜柱（4.6mm×250mm，5μm）；KQ-500E超聲波清洗儀（崑山市超聲儀器有限公司）；SartoriusBP211D1/10萬電子天平。1.2試藥丹皮酚對照品（中國食品藥品檢定研究院，批號：110708-200505）；芍藥苷對照品（中國食品藥品檢定研究院，批號：110736-201337）；黃酒（購於成都巨龍生物科技有限公司，生產日期：2013-01-14）；牡丹皮購於廣州市清平藥材市場，經廣東藥學院李書淵教授鑑定為毛茛科植物牡丹PaeoniasuffruticosaAndr．的乾燥根皮；乙腈（色譜純）、甲醇（色譜純）、磷酸（分析純）、水為屈臣氏蒸餾水；甲醇、乙醇均為分析純。
2方法與結果
2.1黃酒加水量的考察
取牡丹皮藥材100g，加入一定量比例的用水稀釋過的黃酒，用玻璃棒拌勻，悶潤30min。觀察悶潤後的牡丹皮藥材的性狀，確定液體的最佳用量。
由以上試驗結果可知，牡丹皮藥材與液體的最佳比例為每100g牡丹皮，加25ml的液體輔料，即可徹底悶透。
2.2正交試驗
2.2.1正交試驗水平和因素
選擇加酒量、悶潤時間以及炒制溫度（藥溫）為考察因素，以牡丹皮有效成分丹皮酚、芍藥苷以及乙醇浸出物為指標，採用L9(34)正交表進行酒炙工藝優選，確定各因素水平見表12。
2.2.2炮製品的製備
取凈牡丹皮9份，每份150g，按上述正交試驗表加入黃酒，悶潤，至炒制容器內，以紅外測溫儀測定藥溫，炒至藥材近干，顏色加深，微有酒氣時取出，晾涼，粉碎過篩，備用。
評價指標加權處理如下：丹皮酚質量分數評分=各樣品丹皮酚質量分數×40/9個樣品中丹皮酚最高質量分數；芍藥苷質量評分=各樣品芍藥苷質量分數×20/9個樣品中芍藥苷最高質量分數；醇浸物質量分數評分=各樣品醇浸物質量分數×40/9個樣品中醇浸物最高質量分數；綜合評分=丹皮酚質量分數評分+芍藥苷質量分數評分+醇浸物質量分數評分。正交實驗設計見表15，方差分析表見表16。
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結語
本課題是國家中醫藥管理局中醫藥管理局中醫藥行業科研專項（201207004-7）全國中藥飲片炮製技術規範研究分項目“燀制、結晶的炮製規範及操作指南和20種飲片炮製規範”中的一部分。2009年，由國務院發布的《關於扶持和促進中醫藥事業發展的若干意見》，首次將中藥飲片納入了國家基本藥物目錄。中藥飲片是指中藥材通過按中醫藥理論、中藥炮製方法，經過炮製加工後製成的，可直接應用於中醫藥臨床的藥物。中藥炮製是指根據中醫藥理論，依照辯證施治用藥的要求和藥物自身的性質，以及調劑、製劑等的不同要求，所採取的一項製藥技術。中藥炮製技術從古至今經歷了漫長的發展階段，從古代只能聞其氣味，看其顏色，觀其性狀等主觀判斷到如今通過精密儀器可以準確檢查某些成分的含量，從而控制飲片的質量，中藥炮製技術已經越來越成熟。
1963年，中藥炮製技術被正式列入我國藥典，成為中藥臨床應用的一大特色。但目前我國的中藥炮製仍存在很多的不足之處，許多中藥飲片沒有統一的炮製工藝，而形成了一種各地有各法的混亂局面。本課題的研究意義在於統一不同中藥飲片的炮製工藝，為中藥飲片臨床用藥提供依據。本課題通過查閱歷代中國藥典、古今文獻及全國不同地方炮製規範，發現地龍、牡丹皮均有多個省記載有酒炙，卻無統一的具體的工藝參數。本課題以多個指標的綜合加權評分，通過正交試驗優選出了酒地龍、酒牡丹皮的最佳炮製工藝。並分別按照最佳工藝炮製多個批次樣品，對各樣品從性狀鑑別、薄層鑑別、顯微鑑別、水分測定、灰分測定、浸出物測定、含量測定等方面進行了全面的檢測，分別制定了酒地龍、酒牡丹皮的飲片質量標準。同時還建立了酒牡丹皮高效液相指紋圖譜，進一步控制了酒牡丹皮飲片的質量。
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參考文獻（略）
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