【摘要】目的：確定 影響 黃柏鹽炙工藝的因素。 方法 :以鹽酸小檗鹼為檢測指標，用HPLC法分別考察不同悶潤時間、加鹽量、炒制時間和溫度等因素下不同炮製品中鹽酸小檗鹼的含量。結果：黃柏經鹽潤後，鹽酸小檗鹼的含量增加；悶潤2個小時鹽酸小檗鹼的含量最高；隨著炒制溫度的提高和時間的延長，鹽炙黃柏和清炒黃柏中鹽酸小檗鹼的含量均有下降的趨勢，但鹽炙黃柏中鹽酸小檗鹼的含量均較相應的清炒黃柏中的含量高。結論：加鹽量、悶潤時間、炒制溫度與時間均為影響鹽炙黃柏炮製工藝的影響因素。
【關鍵詞】黃柏 鹽炙 工藝
黃柏為芸香科植物黃皮樹Phellodendron chinenseSchnEid．的乾燥樹皮。該藥苦、寒。歸腎、膀胱經。具有清熱燥濕，瀉火除蒸，解毒療瘡之效。已經有二千多年的藥用 歷史 ，為中醫傳統的清熱瀉火藥。自晉代以來大量的醫藥 文獻 中，計有凈制、切制、蜜制、酒制、鹽制、炭制、乳汁制等近20種炮製方法。2005年版《 中國 藥典》[1]只收載了鹽制和炭制的方法。
中醫傳統 理論 認為黃柏鹽炙可引藥入腎，緩和苦燥之性，增強滋腎陰、瀉相火、退虛熱的作用。在2005年版《中國藥典》[1]的附錄藥材炮製通則中對鹽制黃柏是這樣規定的：「取凈藥材，加鹽水拌勻，悶透，置鍋內，以文火加熱，炒至規定的程度時，取出，放涼。每100kg凈藥材用食鹽2kg。」但對黃柏的鹽制工藝如溶解鹽的加水量、悶潤時間、加鹽量、炒制的溫度和時間、炒制的程度等並未做出明確的規定，這就導致鹽制黃柏的炮製品質量有很大差異。特別是加鹽量和炒製程度，各省的炮製規範有很大差異。如《湖南省中藥材炮製規範》[2]（1983年版）規定：……炒至外表呈黃褐色，取出即可。每100kg藥材用鹽5kg。而《四川中藥飲片炮製規範》[3]中則規定：……炒至黑黃色為度。每100kg藥材用鹽2kg。為了闡明炮製機理，本文以黃柏中的主要成分鹽酸小檗鹼為檢測指標，對影響黃柏鹽制工藝的幾個因素進行了考察，為今後制定黃柏鹽制的合理炮製工藝，闡明炮製機理提供 科學 依據。
1 儀器與試劑
LC-10ATVP高效液相色譜儀、SPD-10AVP紫外檢測器（島津）；KQ-250型超聲波清洗器（崑山市儀器有限公司）；Sartorius Dp225D型 電子 天平；QE-200克藥材粉碎機（武義縣屹立工具有限公司）；黃柏藥材，購自四川省藥材公司，經遼寧中醫藥大學藥用植物教研室王冰教授鑑定為芸香科植物黃皮樹Phellodendron chinense Schneid. 的乾燥樹皮。鹽酸小檗鹼對照品（中國藥品生物製品檢定所，批號：0713-9906）；乙腈為色譜純，水為重蒸餾水，其它試劑均為 分析 純。
2 黃柏中鹽酸小檗鹼的含量測定
2.1 色譜條件 色譜柱TC-C18（150mm×4.6mm，安捷倫）；流動相：乙腈-0.1%磷酸溶液（50：50）（每100ml加十二烷基硫酸鈉0.1g），檢測波長為265nm；流速：1ml/min；柱溫為30℃。理論板數按鹽酸小檗鹼 計算 應不低於4000。
2.2 對照品溶液的製備 精密稱取在100℃乾燥5小時的鹽酸小檗鹼對照品適量，加甲醇製成每1ml含0.1mg的溶液，即得。每次進樣5μl。
2.3 供試品溶液的製備 取本品粉末（過40目篩），精密稱定，置100ml量瓶中，加甲醇約80ml，超聲處理（功率250W，頻率40kHz）30分鐘，放冷，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續濾液，即得。每次進樣10μl。
2.4 線性關係考察 精密稱取鹽酸小檗鹼對照品5.06mg, 置50ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻,即得每1ml含鹽酸小檗鹼0.1012mg的對照品溶液。分別精密吸取對照品溶液2.5、5.0、7.5、10.0、12.5?L，按上述色譜條件測定，以峰面積積分值為縱坐標，鹽酸小檗鹼進樣量（?g）為橫坐標，經線性回歸處理，回歸方程為Y=2299814.229x-7561,r=0.9998。結果表明鹽酸小檗鹼的進樣量在0．253～1.265?g範圍內呈良好的線性關係。
2.5 精密度試驗 取對照品溶液重複進樣5次，每次進樣5?L，測得峰面積積分值，平均峰面積為1094362.8， RSD為0.98%。
2.6 穩定性實驗 取生品的供試品溶液一份，分別在0、1、2、3、6、10、12、24h分別測得峰面積，平均峰面積為1059038.5， RSD=1.04%，表明在24小時內基本穩定。
2.7 重複性試驗 取同一批的生品五份，分別精密稱定，按上述樣品溶液製備方法和色譜條件測定，平均含量為0.451%， RSD為2.26%。
2.8 加樣回收率試驗 採用加樣回收法，取已知含量的生品精密稱定，再分別精密加入鹽酸小檗鹼對照品適量，按上述樣品溶液製備方法和色譜條件測定，計算平均回收率為99.03％，RSD為2.21%（n=5）。
3 影響黃柏鹽炙工藝的因素考察
3.1 溶解鹽的溶媒（水）用量的考察 取100g黃柏飲片6份，按每100g藥材加入2g鹽的比例，分別加入20ml、30ml、40ml的水將2g鹽溶解（每個溶液量各做2份），用噴壺均勻噴洒在藥材表面，並置密閉容器中悶潤90分鐘。結果：當溶媒用量為20ml時，藥材未能完全潤透；用量為40ml時，藥材未能將水完全吸盡，容器底部仍有剩餘液體；當用量為30ml時，藥材完全將鹽水全部吸盡，且藥材潤透。故將溶解鹽的溶媒（水）用量定在每100g藥材用水30ml將鹽溶解。
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