【摘要】 ［目的］比較不同產地浙貝母中重金屬含量的差異，為浙貝母的臨床用藥安全提供可靠的依據。［方法］採用紫外分光光度法，在300nm波長下，測定6個不同產地浙貝母重金屬含量。結果：不同產地浙貝母中重金屬含量存在一定差異，其中浙江鄞州三個產地的重金屬總量均符合要求，而浙江磐安及江蘇南通、海安重金屬總量均有不同程度的超標。［結論］本測定結果可為浙貝母藥材的質量評價和臨床用藥安全提供 參考 。
【關鍵詞】 浙貝母；不同產地；重金屬；紫外分光光度法
Abstract： ［Objective］ Compare heavy metals content differences of Fritillaria Thunbergii Miq.from different localities and provide a reliable basis in the clinical drug safety for Fritillaria Thunbergii Miq.［Method］ UVSpectrophotometry was used to determine the heavy metals content of Fritillaria Thunbergii Miq.from six different localities，and the wavelength was 300nm.［Result］ There are certain differences in the heavy metals content of Fritillaria Thunbergii Miq.from different localities，of which the origin of heavy metals，Yinzhou Zhejiang three total quantities are in line with requirements and Pan'an Zhejiang and Nantong and Hai'an Jiangsu heavy metals exceed the total in varying degrees.［Conclution］ This determination results will provide a reference for Fritillaria Thunbergii Miq.quality and clinical drug safety evaluation.
Key words：Fritillaria Thunbergii Miq.;different localities;heavy metals;UVSpectrophotometry
浙貝母為百合科植物浙貝母（Fritillaria Thunbergii Miq.） 的乾燥鱗莖，性味苦、寒，歸肺、心經，具有清熱散結、化痰止咳的作用［1］，為著名的「浙八味」之一，是 中國 藥典收載的常用中藥之一。其質量控制的報道多注重有效成分的研究與比較［2］，有關重金屬方面的研究報道較少。本文採用紫外分光光度法對不同產地浙貝母的重金屬進行了測定與分析，為浙貝母的質量評價和臨床用藥安全提供參考。
1 試藥與儀器
TU1900雙光束紫外可見分光光度計（北京普析通用儀器有限責任公司），PHS3TC 數顯酸度計（上海天達儀器有限公司），箱式電阻爐（浙江嘉興電器廠）。Na2S溶液：取5gNa2S，加水10ml和甘油30ml，溶解後保存在棕色容量瓶中。pH = 3.0～3.5的緩衝液溶液：用氨試液和稀鹽酸調。其他試劑的配製均參考中華人民共和國藥典。所用試劑均為優級純，實驗用水為雙蒸水。供試藥材採集於浙江寧波、金華和江蘇海安、南通等地，由寧波市泌尿腎病 醫院 藥劑科馬衛成副主任中藥師鑑定為浙貝母（ Fritillaria Thunbergii Miq.） 。
2 方法與結果［5］
2.1 溶液的製備
2.1.1 對照品溶液的製備
取Pb（NO3）2於105℃下烘至恆重，精密稱取0.1598g，加稀HNO310ml溶解後，加水定容於1000ml量瓶，搖勻，作為貯備液。臨用前，精密量取貯備液10ml，置100ml量瓶，加水稀釋至刻度，搖勻即得對照品溶液（每ml含Pb（NO3）210μg）。
2.1.2 供試品溶液和空白溶液的制
取不同產地的浙貝母樣品經剪碎、洗凈、烘乾後，分別精密稱定藥材碎末各0.5g，加0.5g 硝酸鎂，置坩堝內灰化30min 後，550℃灰化2h，冷卻後各加王水1ml，水浴蒸乾，加數滴HCl及10ml沸水，水浴加熱2min，冷卻後加酚酞指示劑1滴，用氨試液調至微紅色，加稀醋酸2ml，用pH = 3.0～3.5的緩衝液調至pH = 3.0～3.5，並定容於50ml容量瓶中。同法平行製備空白溶液。
2.2 最大吸收波長的確定
取對照品溶液、供試品溶液各2.0ml，用pH = 3.0～3.5緩衝液稀釋至50ml。分別加入10μlNa2S溶液，搖勻，靜置5min，平行試劑空白，於200～400nm進行掃描，結果對照品溶液和供試品溶液均在300nm處出現最大吸收峰而空白溶液無吸收峰，故確定300nm作為測定波長。
2.3 Na2S最佳用量的確定
取對照品溶液5ml，置50ml量瓶中，分別加入Na2S溶液1、5、8、10、12、15、20μl，加水定容至刻度，搖勻，於300nm處測定吸光度。實驗結果顯示，當Na2S溶液用量為10μl時，吸光度達到最大，故實驗確定Na2S溶液加入量為10μl。
轉貼於論文聯盟 http://www.lwlm.com
【關鍵詞】 浙貝母；不同產地；重金屬；紫外分光光度法
Abstract： ［Objective］ Compare heavy metals content differences of Fritillaria Thunbergii Miq.from different localities and provide a reliable basis in the clinical drug safety for Fritillaria Thunbergii Miq.［Method］ UVSpectrophotometry was used to determine the heavy metals content of Fritillaria Thunbergii Miq.from six different localities，and the wavelength was 300nm.［Result］ There are certain differences in the heavy metals content of Fritillaria Thunbergii Miq.from different localities，of which the origin of heavy metals，Yinzhou Zhejiang three total quantities are in line with requirements and Pan'an Zhejiang and Nantong and Hai'an Jiangsu heavy metals exceed the total in varying degrees.［Conclution］ This determination results will provide a reference for Fritillaria Thunbergii Miq.quality and clinical drug safety evaluation.
Key words：Fritillaria Thunbergii Miq.;different localities;heavy metals;UVSpectrophotometry
浙貝母為百合科植物浙貝母（Fritillaria Thunbergii Miq.） 的乾燥鱗莖，性味苦、寒，歸肺、心經，具有清熱散結、化痰止咳的作用［1］，為著名的「浙八味」之一，是 中國 藥典收載的常用中藥之一。其質量控制的報道多注重有效成分的研究與比較［2］，有關重金屬方面的研究報道較少。本文採用紫外分光光度法對不同產地浙貝母的重金屬進行了測定與分析，為浙貝母的質量評價和臨床用藥安全提供參考。
1 試藥與儀器
TU1900雙光束紫外可見分光光度計（北京普析通用儀器有限責任公司），PHS3TC 數顯酸度計（上海天達儀器有限公司），箱式電阻爐（浙江嘉興電器廠）。Na2S溶液：取5gNa2S，加水10ml和甘油30ml，溶解後保存在棕色容量瓶中。pH = 3.0～3.5的緩衝液溶液：用氨試液和稀鹽酸調。其他試劑的配製均參考中華人民共和國藥典。所用試劑均為優級純，實驗用水為雙蒸水。供試藥材採集於浙江寧波、金華和江蘇海安、南通等地，由寧波市泌尿腎病 醫院 藥劑科馬衛成副主任中藥師鑑定為浙貝母（ Fritillaria Thunbergii Miq.） 。
2 方法與結果［5］
2.1 溶液的製備
2.1.1 對照品溶液的製備
取Pb（NO3）2於105℃下烘至恆重，精密稱取0.1598g，加稀HNO310ml溶解後，加水定容於1000ml量瓶，搖勻，作為貯備液。臨用前，精密量取貯備液10ml，置100ml量瓶，加水稀釋至刻度，搖勻即得對照品溶液（每ml含Pb（NO3）210μg）。
2.1.2 供試品溶液和空白溶液的制
取不同產地的浙貝母樣品經剪碎、洗凈、烘乾後，分別精密稱定藥材碎末各0.5g，加0.5g 硝酸鎂，置坩堝內灰化30min 後，550℃灰化2h，冷卻後各加王水1ml，水浴蒸乾，加數滴HCl及10ml沸水，水浴加熱2min，冷卻後加酚酞指示劑1滴，用氨試液調至微紅色，加稀醋酸2ml，用pH = 3.0～3.5的緩衝液調至pH = 3.0～3.5，並定容於50ml容量瓶中。同法平行製備空白溶液。
2.2 最大吸收波長的確定
取對照品溶液、供試品溶液各2.0ml，用pH = 3.0～3.5緩衝液稀釋至50ml。分別加入10μlNa2S溶液，搖勻，靜置5min，平行試劑空白，於200～400nm進行掃描，結果對照品溶液和供試品溶液均在300nm處出現最大吸收峰而空白溶液無吸收峰，故確定300nm作為測定波長。
2.3 Na2S最佳用量的確定
取對照品溶液5ml，置50ml量瓶中，分別加入Na2S溶液1、5、8、10、12、15、20μl，加水定容至刻度，搖勻，於300nm處測定吸光度。實驗結果顯示，當Na2S溶液用量為10μl時，吸光度達到最大，故實驗確定Na2S溶液加入量為10μl。
轉貼於論文聯盟 http://www.lwlm.com
收藏