動物源性食品中獸藥殘留檢測研究
摘要：動物源性食品, 主要是指牛奶、蛋、動物組織、水產品以及其他肉製品等。隨著人們生活水平的不斷提升, 對動物源性食品的需求量也越來越大。提高食品質量, 加強獸藥殘留量檢測是保障我國食品安全的重要措施。本文就當前動物源性食品的獸藥殘留檢測技術進行論述, 針對檢測難點提出有效的應對方式。
關鍵詞：動物源性食品; 獸藥殘留; 檢測措施;
作者簡介： 劉春龍 (1966-) , 男, 本科, 高級畜牲師。研究方向:獸藥殘留監測。;
引言
獸藥殘留檢測，要落實在生產、加工、經營等環節，以轄區內大中型超市、肉食店為主要監管對象，在經營場所張貼國家食藥局關於動物源性食品獸藥殘留的公告，主要查看經營者是否索取並留存畜禽類肉、水產品產地證明、購貨憑證、合格文件等，嚴格落實經營者食品安全主體責任，通過標準規範對比，確定獸藥殘留是否低於標準。
1 動物源性食品中獸藥殘留檢測現狀
隨著我國農業和養殖業的不斷發展，獸藥的使用比例也越來越高，成為抵抗病蟲害的主要防治手段。由於市場對動物源性食品的需求量越來越高，獸藥殘留檢測受到社會各界人士的關注。為了確保我國動物源性食品的食用安全，我國逐步出台了多項法律法規，特別是針對不同類型的動物性食品制定了多個獸藥殘留檢測標準，要求各地檢測部門落實，關注食品中獸藥代謝物和雜質殘留。然而受獸藥品種與理化性質的不同，技術人員無法對所有入市食品進行一一檢測，我國推行的同族化合物檢測方法也不能在短時間內對不同食品進行快速篩查和檢測，即動物源性食品的獸藥檢測工作受到諸多限制。國際安全委員會對食品中的首要殘留量制定了統一標準，即超過規定安全限量，就說明這類食品會對人體帶來危害。根據獸藥種類，制定了例如動物肉體、蛋、奶等家禽的獸藥安全檢測標準，即最高殘留限量 (MRL) 。此安全限量是指如果人在每天的飲食中沒有達到這個標準，則其身體健康不會受到威脅，但一旦超過這個標準，那麼就會產生副作用甚至致死。在我國的食品安全檢測標準中也設定了獸藥殘留量的限定，只要檢測的食物樣品中的獸藥殘留量低於標準，那麼產品就可以流入市場銷售，人們可以放心食用。而如何準確檢測出動物性食品中的獸藥殘留量成為技術人員的主要研究方向，不僅需要技術研究部門加大努力，農業部門也要對獸藥安全和動物產品獸藥殘留問題高度重視，在嚴格獸藥註冊審批制度、落實獸藥分類管理、停用限用隱患品種、開展獸用抗菌藥專項整治、加強獸藥質量監管、強化獸藥使用監管、組織實施國家獸藥殘留監控計劃和動物源細菌耐藥性監測計劃、推進標準化規模養殖等方面多措並舉，對抗生素實施了嚴格監管。
2 動物源性食品獸藥檢測的主要技術
引起動物源性食品殘留較大含量的獸藥因素較多，例如動物養殖中為防治病蟲害添加過多抗生素及治療藥物、獸藥質量低下、獸藥超標使用、隨意改變給藥途徑、使用次數和間隔時間等，以及違規使用國家禁止藥物，隨意配備藥物比例、不遵守休藥期等，都會使得最終加工出來的動物產品含有過量獸藥。動物食品中的獸藥殘留具有複雜性、隱蔽性的特點，如動物的五臟六腑中會有大量獸藥殘留，技術人員難以用肉眼觀察出來。另外則是蓄積性，是指獸藥能夠在動物的特定器官殘留，經過食物鏈的傳遞後進入到人體內造成危害。一些類似四環素的抗生素還能使一些過敏人群出現急性中毒反應。對此，要落實獸藥檢測技術的研究，提高檢測準確性。
2.1 固相萃取-超高效液相色譜-串聯質譜法
此方法一般用於對水產品等動物食品進行獸藥殘留量鑑定，具有便捷、實時、快速、穩定、安全、定量的優勢，不僅可以滿足多種類型的獸藥檢測，對於動物性食品也是無害作用的，有效避免了獸藥檢測風險。主要措施是:以50ng/m L的甲醇與檢測樣品共同注入到質譜儀器中進行檢測，在化合物進入到電噴霧離子源後能夠形成穩定性較高的加合離子。人工開啟二級質譜後，儀器內將逐步增強碰撞能量，觀察並記錄離子碎片，篩選出穩定性較高的碎片，經過適當調整後提高碎片離子的丰度。然後選用色譜柱分離所製成的目標化合物，經過甲醇、甲酸溶液等流體的混合使用，查看分離效果。長期的檢測實踐證明:使用甲醇、甲酸溶液的混合體能夠加速物質分離效率。本方法在使用之前通過對樣品的簡單處理便能實現固相萃取法的應用。省去了活化反應、洗脫等過程，節約了樣品處理時間。此方法也滿足了動物性藥品獸藥檢測的指標要求，適用於水產品、豬肉等動物食品的檢測工作。
2.2 超聲波輔助提純法
這種檢測方法在各項領域中均有應用，如化學反應、藥物製作、醫療診斷等。超聲波能夠加速大多數物質的溶解速率，縮短反應時間，從而達到催化作用，最終實現不同有害物質的沉澱和提取。這項技術所需要的輔助設備較為簡單，投資小，並且對自然環境無害，是公認的綠色環保動物源性食品獸藥檢測技術。超聲波在食品檢測中的應用主要是通過3種反應技術:空穴效應、熱效應、機械效應。其中，空穴效應被認為是最重要的，當大量的超聲波作用於提取介質時，體系的液體內存在著張力弱區，這些區域內的液體會被撕裂成許多小空穴，這些小空穴會迅速脹大和閉合，使液體微粒間發生猛烈的撞擊作用，提取的料液雜質少，提高了檢測準確性。
2.3 基體固相分散法
這項技術是當前應用的較為廣泛的動物食品樣品凈化技術，化學原理是通過在相關材料上塗上多累聚合物，再將其與動物樣品研磨，研磨之後的混合物再裝入設備柱中，以不同的溶劑清洗柱內部，從而把待測物與動物樣品分離開來。此技術的優勢在於能夠簡化樣品處理流程，並且能夠保護樣品不被破壞。有研究人員表示，如果把C18作為填料，用於檢測牛奶、大豆等食品中的獸藥物質，檢測效果符合預期要求。將基體基因技術與其他高性能儀器結合使用，能夠極大地減少材料消耗，因此具有良好的發展前景。
3 加強動物源性食品獸藥檢測管理的措施
根據不同動物源性食品的獸藥殘留檢測標準和相關要求，選擇正確的檢測方法標準，掌握檢測技術的操作要領和關鍵點。在此基礎上，筆者建議相關工作者要提前做好應對準備，提高檢測能力，確保各項措施落實到位。對於不準確的檢測數據還要進一步進行修正，保障結果的準確性。
3.1 要根據國家制定的檢測標準和行業指導書加以操作
熟練掌握檢測技術和樣品處理方法，科學確定抽樣方式。全年均勻抽樣，不得在某一時段集中抽樣。除後續跟蹤抽樣外，不應對同一採樣點重複抽樣。注重方式創新，做到實驗快速、準確。
3.2 標準溶液檢查
在使用上述技術和方法進行檢測時，要注意定期更換貯備溶液，防止過期標準液引起實驗誤差，確保檢測效果。
3.3 考核樣品處理
選用的樣品應該為入市前的動物性食品，檢查包裝是否有破壞現象並按照要求存貯樣品。在提取樣品時，禁止使用微波或其他加熱方式解凍處理，需要在適當的室溫下解凍後才能繼續試驗，樣品處理過程中也要儘量避開自然光。
3.4 做好質量控制
動物性食品的獸藥檢測中質量控制是關鍵環節，包括空白試驗、控制樣品等內容。空白試驗是指在測試中要避免外界污染對空白基質產生干擾。控制樣品的有效性可確保測試結果的靈敏度和準確度。對於已發布過確證方法並以篩選方法或定量方法檢測出的陽性樣品，應進一步進行確證檢測，以確證檢測結果作為上報數據。
3.5 結果判斷
在進行檢測結果計算時，要觀察需要矯正的曲線是否滿足要求，對照樣品的測定結果能否滿足既定偏差。還要計算不確定性，針對出現較大偏差的數據，應當根據統計學原理記錄數據、分析數據、測算數據，例如平均值的置信區間。
通過對動物源性食品獸藥殘留測定中常用的檢測標準和檢測技術進行梳理，抓住獸藥檢測工作中的關鍵點，特別是技術應用難點、設備的操作技能和樣品的處理標準等，只有不斷強化操作本領，才能有效提高動物食品獸藥殘留檢測結果的通過性，確保檢測質量。隨著動物食品獸藥殘留檢測的規範性和公正性的不斷加強，技術監測能力的提升成為安全食品推廣的主要目標。各地部門也要進一步強化超標產品的後續處理，省級畜牧獸醫行政管理部門要做好跟蹤督辦。
4 結論
針對食品中農藥、獸藥殘留問題，各部門都要將堅持問題導向，加強源頭監管。同時，要加大技術研究，豐富檢測成果，提高檢測標準。各地要開展農藥獸藥殘留檢查和抽樣檢驗，對檢查和抽檢發現的問題，要查清產品來源和流向，查清生產經營者違法事實，依法從嚴處罰;涉嫌犯罪的，移送公安機關追究刑事責任。所有違法處罰案件，都要處罰到人，向社會公開處罰結果，督促強化食用農產品質量安全源頭治理。
參考文獻
[1]梁飛燕, 盧日剛.動物源性食品中多獸藥殘留檢測方法的研究進展[J].安徽農業科學, 2016 (26) :50-51.
[2]張元, 周偉娥, 李紹輝, 鄭陽, 周昱, 張峰, 馮雪松.動物源性食品中喹諾酮類殘留前處理及分析方法的研究進展[J].食品工業科技, 2016 (05) :378-383.
摘要：動物源性食品, 主要是指牛奶、蛋、動物組織、水產品以及其他肉製品等。隨著人們生活水平的不斷提升, 對動物源性食品的需求量也越來越大。提高食品質量, 加強獸藥殘留量檢測是保障我國食品安全的重要措施。本文就當前動物源性食品的獸藥殘留檢測技術進行論述, 針對檢測難點提出有效的應對方式。
關鍵詞：動物源性食品; 獸藥殘留; 檢測措施;
作者簡介： 劉春龍 (1966-) , 男, 本科, 高級畜牲師。研究方向:獸藥殘留監測。;
引言
獸藥殘留檢測，要落實在生產、加工、經營等環節，以轄區內大中型超市、肉食店為主要監管對象，在經營場所張貼國家食藥局關於動物源性食品獸藥殘留的公告，主要查看經營者是否索取並留存畜禽類肉、水產品產地證明、購貨憑證、合格文件等，嚴格落實經營者食品安全主體責任，通過標準規範對比，確定獸藥殘留是否低於標準。
1 動物源性食品中獸藥殘留檢測現狀
隨著我國農業和養殖業的不斷發展，獸藥的使用比例也越來越高，成為抵抗病蟲害的主要防治手段。由於市場對動物源性食品的需求量越來越高，獸藥殘留檢測受到社會各界人士的關注。為了確保我國動物源性食品的食用安全，我國逐步出台了多項法律法規，特別是針對不同類型的動物性食品制定了多個獸藥殘留檢測標準，要求各地檢測部門落實，關注食品中獸藥代謝物和雜質殘留。然而受獸藥品種與理化性質的不同，技術人員無法對所有入市食品進行一一檢測，我國推行的同族化合物檢測方法也不能在短時間內對不同食品進行快速篩查和檢測，即動物源性食品的獸藥檢測工作受到諸多限制。國際安全委員會對食品中的首要殘留量制定了統一標準，即超過規定安全限量，就說明這類食品會對人體帶來危害。根據獸藥種類，制定了例如動物肉體、蛋、奶等家禽的獸藥安全檢測標準，即最高殘留限量 (MRL) 。此安全限量是指如果人在每天的飲食中沒有達到這個標準，則其身體健康不會受到威脅，但一旦超過這個標準，那麼就會產生副作用甚至致死。在我國的食品安全檢測標準中也設定了獸藥殘留量的限定，只要檢測的食物樣品中的獸藥殘留量低於標準，那麼產品就可以流入市場銷售，人們可以放心食用。而如何準確檢測出動物性食品中的獸藥殘留量成為技術人員的主要研究方向，不僅需要技術研究部門加大努力，農業部門也要對獸藥安全和動物產品獸藥殘留問題高度重視，在嚴格獸藥註冊審批制度、落實獸藥分類管理、停用限用隱患品種、開展獸用抗菌藥專項整治、加強獸藥質量監管、強化獸藥使用監管、組織實施國家獸藥殘留監控計劃和動物源細菌耐藥性監測計劃、推進標準化規模養殖等方面多措並舉，對抗生素實施了嚴格監管。
2 動物源性食品獸藥檢測的主要技術
引起動物源性食品殘留較大含量的獸藥因素較多，例如動物養殖中為防治病蟲害添加過多抗生素及治療藥物、獸藥質量低下、獸藥超標使用、隨意改變給藥途徑、使用次數和間隔時間等，以及違規使用國家禁止藥物，隨意配備藥物比例、不遵守休藥期等，都會使得最終加工出來的動物產品含有過量獸藥。動物食品中的獸藥殘留具有複雜性、隱蔽性的特點，如動物的五臟六腑中會有大量獸藥殘留，技術人員難以用肉眼觀察出來。另外則是蓄積性，是指獸藥能夠在動物的特定器官殘留，經過食物鏈的傳遞後進入到人體內造成危害。一些類似四環素的抗生素還能使一些過敏人群出現急性中毒反應。對此，要落實獸藥檢測技術的研究，提高檢測準確性。
2.1 固相萃取-超高效液相色譜-串聯質譜法
此方法一般用於對水產品等動物食品進行獸藥殘留量鑑定，具有便捷、實時、快速、穩定、安全、定量的優勢，不僅可以滿足多種類型的獸藥檢測，對於動物性食品也是無害作用的，有效避免了獸藥檢測風險。主要措施是:以50ng/m L的甲醇與檢測樣品共同注入到質譜儀器中進行檢測，在化合物進入到電噴霧離子源後能夠形成穩定性較高的加合離子。人工開啟二級質譜後，儀器內將逐步增強碰撞能量，觀察並記錄離子碎片，篩選出穩定性較高的碎片，經過適當調整後提高碎片離子的丰度。然後選用色譜柱分離所製成的目標化合物，經過甲醇、甲酸溶液等流體的混合使用，查看分離效果。長期的檢測實踐證明:使用甲醇、甲酸溶液的混合體能夠加速物質分離效率。本方法在使用之前通過對樣品的簡單處理便能實現固相萃取法的應用。省去了活化反應、洗脫等過程，節約了樣品處理時間。此方法也滿足了動物性藥品獸藥檢測的指標要求，適用於水產品、豬肉等動物食品的檢測工作。
2.2 超聲波輔助提純法
這種檢測方法在各項領域中均有應用，如化學反應、藥物製作、醫療診斷等。超聲波能夠加速大多數物質的溶解速率，縮短反應時間，從而達到催化作用，最終實現不同有害物質的沉澱和提取。這項技術所需要的輔助設備較為簡單，投資小，並且對自然環境無害，是公認的綠色環保動物源性食品獸藥檢測技術。超聲波在食品檢測中的應用主要是通過3種反應技術:空穴效應、熱效應、機械效應。其中，空穴效應被認為是最重要的，當大量的超聲波作用於提取介質時，體系的液體內存在著張力弱區，這些區域內的液體會被撕裂成許多小空穴，這些小空穴會迅速脹大和閉合，使液體微粒間發生猛烈的撞擊作用，提取的料液雜質少，提高了檢測準確性。
2.3 基體固相分散法
這項技術是當前應用的較為廣泛的動物食品樣品凈化技術，化學原理是通過在相關材料上塗上多累聚合物，再將其與動物樣品研磨，研磨之後的混合物再裝入設備柱中，以不同的溶劑清洗柱內部，從而把待測物與動物樣品分離開來。此技術的優勢在於能夠簡化樣品處理流程，並且能夠保護樣品不被破壞。有研究人員表示，如果把C18作為填料，用於檢測牛奶、大豆等食品中的獸藥物質，檢測效果符合預期要求。將基體基因技術與其他高性能儀器結合使用，能夠極大地減少材料消耗，因此具有良好的發展前景。
3 加強動物源性食品獸藥檢測管理的措施
根據不同動物源性食品的獸藥殘留檢測標準和相關要求，選擇正確的檢測方法標準，掌握檢測技術的操作要領和關鍵點。在此基礎上，筆者建議相關工作者要提前做好應對準備，提高檢測能力，確保各項措施落實到位。對於不準確的檢測數據還要進一步進行修正，保障結果的準確性。
3.1 要根據國家制定的檢測標準和行業指導書加以操作
熟練掌握檢測技術和樣品處理方法，科學確定抽樣方式。全年均勻抽樣，不得在某一時段集中抽樣。除後續跟蹤抽樣外，不應對同一採樣點重複抽樣。注重方式創新，做到實驗快速、準確。
3.2 標準溶液檢查
在使用上述技術和方法進行檢測時，要注意定期更換貯備溶液，防止過期標準液引起實驗誤差，確保檢測效果。
3.3 考核樣品處理
選用的樣品應該為入市前的動物性食品，檢查包裝是否有破壞現象並按照要求存貯樣品。在提取樣品時，禁止使用微波或其他加熱方式解凍處理，需要在適當的室溫下解凍後才能繼續試驗，樣品處理過程中也要儘量避開自然光。
3.4 做好質量控制
動物性食品的獸藥檢測中質量控制是關鍵環節，包括空白試驗、控制樣品等內容。空白試驗是指在測試中要避免外界污染對空白基質產生干擾。控制樣品的有效性可確保測試結果的靈敏度和準確度。對於已發布過確證方法並以篩選方法或定量方法檢測出的陽性樣品，應進一步進行確證檢測，以確證檢測結果作為上報數據。
3.5 結果判斷
在進行檢測結果計算時，要觀察需要矯正的曲線是否滿足要求，對照樣品的測定結果能否滿足既定偏差。還要計算不確定性，針對出現較大偏差的數據，應當根據統計學原理記錄數據、分析數據、測算數據，例如平均值的置信區間。
通過對動物源性食品獸藥殘留測定中常用的檢測標準和檢測技術進行梳理，抓住獸藥檢測工作中的關鍵點，特別是技術應用難點、設備的操作技能和樣品的處理標準等，只有不斷強化操作本領，才能有效提高動物食品獸藥殘留檢測結果的通過性，確保檢測質量。隨著動物食品獸藥殘留檢測的規範性和公正性的不斷加強，技術監測能力的提升成為安全食品推廣的主要目標。各地部門也要進一步強化超標產品的後續處理，省級畜牧獸醫行政管理部門要做好跟蹤督辦。
4 結論
針對食品中農藥、獸藥殘留問題，各部門都要將堅持問題導向，加強源頭監管。同時，要加大技術研究，豐富檢測成果，提高檢測標準。各地要開展農藥獸藥殘留檢查和抽樣檢驗，對檢查和抽檢發現的問題，要查清產品來源和流向，查清生產經營者違法事實，依法從嚴處罰;涉嫌犯罪的，移送公安機關追究刑事責任。所有違法處罰案件，都要處罰到人，向社會公開處罰結果，督促強化食用農產品質量安全源頭治理。
參考文獻
[1]梁飛燕, 盧日剛.動物源性食品中多獸藥殘留檢測方法的研究進展[J].安徽農業科學, 2016 (26) :50-51.
[2]張元, 周偉娥, 李紹輝, 鄭陽, 周昱, 張峰, 馮雪松.動物源性食品中喹諾酮類殘留前處理及分析方法的研究進展[J].食品工業科技, 2016 (05) :378-383.
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