【摘要】
目的研究沿海灘涂甘紫菜的化學成分。方法從沿海灘涂甘紫菜的藻體中分離純化得到單體化合物，用波譜方法確定它們的化學結構。結果從沿海灘涂甘紫菜的藻體中分離純化得3個單體化合物，分別為β-谷甾醇、甘露醇、齊墩果酸。經 文獻 檢索，齊墩果酸為首次從該藻類中分離獲得。結論沿海灘涂甘紫菜值得進一步開發和綜合利用。
【關鍵詞】 沿海灘涂甘紫菜 化學成分 波譜分析
甘紫菜Porhyra tenera Kiellm.屬紅藻門紅毛菜科，生於海灣中潮帶岩石上，分布於渤海至東海，有大量栽培。主要供食用，入藥有軟堅散結、化痰利尿和降血脂作用［1］。沿海灘涂甘紫菜化學成分的研究少見報道。為了尋找其活性成分，進一步開發利用沿海灘涂甘紫菜的藥用價值，我們對沿海灘涂甘紫菜的化學成分進行了研究。從沿海灘涂甘紫菜的藻體中分離純化獲得3個單體化合物，經IR、1H-NMR、13C-NMR、MS等波譜方法測定，確定了它們的化學結構，分別為為β-谷甾醇、甘露醇、齊墩果酸。其中齊墩果酸為首次從該植物中分離獲得。
1 材料與儀器
實驗品2006-08采自鹽城射陽一紫菜種植戶，經鹽城師範學院生命 科學 與技術學院於延球教授鑑定為紅藻門紅毛菜科沿海灘涂甘紫菜Porphyra tenera Kjellm.。
熔點用X-4顯微熔點測定儀測定，溫度計未校正；紅外光譜用NICOLET FT-IR50X型紅外光譜儀測定；FAB-MS用VG ZAB-HS型質譜儀測定；NMR用Varian INOVA 500型超導脈衝傅立葉變換核磁共振波譜儀測定；UV用島津UV-250型紫外可見光譜儀測定。
2 方法與結果
2.1 提取分離將新鮮藻體10 kg日光下曬乾，然後用5 L乙醇浸提3次，合併浸提液，減壓濃縮。分別用石油醚、氯仿、醋酸乙酯、正丁醇萃取濃縮物，得石油醚部、氯仿部、醋酸乙酯部、正丁醇部和水部。醋酸乙酯部過矽膠柱，氯仿-甲醇梯度洗脫，95%乙醇反覆重結晶，得化合物I，II和III。
2.2 結構鑑定
2.2.1 化合物Ⅰ（230 mg）無色針晶(CHCl3-MeOH)，mp:132～134℃，［α］D +35.2°(CHCl3),MF:C29H50O,MW:414。IRKBrmax(cm-1):3 430(OH),1 640(C=C)。Ei-MS(m/z):414［M］+,396,330,329,273,255,138,120,107,105,95,69,55(基峰)。1H-NMR(CDCl3,500MHz)δ：5.35(1H,brd,J=5.0Hz,H-6)，3.53(1H,m,H-3),1.01(3H,s,H-19),0.92(3H,d,J=6.4 Hz,H-21), 0.86(3H,t,J=7.6 Hz,H-29）,0.84(3H,d,J=6.8 Hz,H-26),0.82(3H,d,J=6.8 Hz,H-27),0.68(3H,s,H-18)。13C-NMR(CDCl3,125 MHz)δ:140.75(C-5),121.70(C-6),71.80(C-3）,56.76(C-14）,56.05(C-7),50.13(C-9), 45.83(C-24),42.30(C-13),40.47(C-4),39.77(C-12),37.25(C-1), 36.50(C-20),36.13(C-10),33.94(C-22),31.89(C-7),31.65(C-2),29.14(C-8)，28.90(C-25),28.23(C-16),26.07(C-23)，24.29(C-15)，23.06(C-28)，21.20(C-11),19.81(C-27),19.03(C-19),18.97(C-16),18.77(C-21),11.97(C-18)，11.85(C-29)。
Liebemann-Burchard反應陽性，提示為不飽和甾醇類化合物，MS為典型的甾醇類裂解方式。其1H-NMR、13C-NMR與文獻［2］報道的β-谷甾醇一致。經與標準品(購自Sigma公司)共熔點、共TLC，證明為同一化合物。因此化合物I的結構鑑定為β-谷甾醇。
2.2.2 化合物Ⅱ（100 mg）無色針狀結晶, mp:165～167℃,易溶於水。IRKBrmax(cm-1):3 288(-OH),1 422,1 281,1 082,1 019。將化合物Ⅱ與甘露醇標準品點於同一矽膠G板上,醋酸乙酯-吡啶-水(7∶2∶1)展開，取出晾乾後用KMnO4溶液顯色，樣品與標準品Rf值完全一致，共TLC為單一斑點。樣品與標準品混合物熔點不降低，而且化合物Ⅱ的IR數據與文獻［3］數據基本一致，故鑑定為甘露醇。
目的研究沿海灘涂甘紫菜的化學成分。方法從沿海灘涂甘紫菜的藻體中分離純化得到單體化合物，用波譜方法確定它們的化學結構。結果從沿海灘涂甘紫菜的藻體中分離純化得3個單體化合物，分別為β-谷甾醇、甘露醇、齊墩果酸。經 文獻 檢索，齊墩果酸為首次從該藻類中分離獲得。結論沿海灘涂甘紫菜值得進一步開發和綜合利用。
【關鍵詞】 沿海灘涂甘紫菜 化學成分 波譜分析
甘紫菜Porhyra tenera Kiellm.屬紅藻門紅毛菜科，生於海灣中潮帶岩石上，分布於渤海至東海，有大量栽培。主要供食用，入藥有軟堅散結、化痰利尿和降血脂作用［1］。沿海灘涂甘紫菜化學成分的研究少見報道。為了尋找其活性成分，進一步開發利用沿海灘涂甘紫菜的藥用價值，我們對沿海灘涂甘紫菜的化學成分進行了研究。從沿海灘涂甘紫菜的藻體中分離純化獲得3個單體化合物，經IR、1H-NMR、13C-NMR、MS等波譜方法測定，確定了它們的化學結構，分別為為β-谷甾醇、甘露醇、齊墩果酸。其中齊墩果酸為首次從該植物中分離獲得。
1 材料與儀器
實驗品2006-08采自鹽城射陽一紫菜種植戶，經鹽城師範學院生命 科學 與技術學院於延球教授鑑定為紅藻門紅毛菜科沿海灘涂甘紫菜Porphyra tenera Kjellm.。
熔點用X-4顯微熔點測定儀測定，溫度計未校正；紅外光譜用NICOLET FT-IR50X型紅外光譜儀測定；FAB-MS用VG ZAB-HS型質譜儀測定；NMR用Varian INOVA 500型超導脈衝傅立葉變換核磁共振波譜儀測定；UV用島津UV-250型紫外可見光譜儀測定。
2 方法與結果
2.1 提取分離將新鮮藻體10 kg日光下曬乾，然後用5 L乙醇浸提3次，合併浸提液，減壓濃縮。分別用石油醚、氯仿、醋酸乙酯、正丁醇萃取濃縮物，得石油醚部、氯仿部、醋酸乙酯部、正丁醇部和水部。醋酸乙酯部過矽膠柱，氯仿-甲醇梯度洗脫，95%乙醇反覆重結晶，得化合物I，II和III。
2.2 結構鑑定
2.2.1 化合物Ⅰ（230 mg）無色針晶(CHCl3-MeOH)，mp:132～134℃，［α］D +35.2°(CHCl3),MF:C29H50O,MW:414。IRKBrmax(cm-1):3 430(OH),1 640(C=C)。Ei-MS(m/z):414［M］+,396,330,329,273,255,138,120,107,105,95,69,55(基峰)。1H-NMR(CDCl3,500MHz)δ：5.35(1H,brd,J=5.0Hz,H-6)，3.53(1H,m,H-3),1.01(3H,s,H-19),0.92(3H,d,J=6.4 Hz,H-21), 0.86(3H,t,J=7.6 Hz,H-29）,0.84(3H,d,J=6.8 Hz,H-26),0.82(3H,d,J=6.8 Hz,H-27),0.68(3H,s,H-18)。13C-NMR(CDCl3,125 MHz)δ:140.75(C-5),121.70(C-6),71.80(C-3）,56.76(C-14）,56.05(C-7),50.13(C-9), 45.83(C-24),42.30(C-13),40.47(C-4),39.77(C-12),37.25(C-1), 36.50(C-20),36.13(C-10),33.94(C-22),31.89(C-7),31.65(C-2),29.14(C-8)，28.90(C-25),28.23(C-16),26.07(C-23)，24.29(C-15)，23.06(C-28)，21.20(C-11),19.81(C-27),19.03(C-19),18.97(C-16),18.77(C-21),11.97(C-18)，11.85(C-29)。
Liebemann-Burchard反應陽性，提示為不飽和甾醇類化合物，MS為典型的甾醇類裂解方式。其1H-NMR、13C-NMR與文獻［2］報道的β-谷甾醇一致。經與標準品(購自Sigma公司)共熔點、共TLC，證明為同一化合物。因此化合物I的結構鑑定為β-谷甾醇。
2.2.2 化合物Ⅱ（100 mg）無色針狀結晶, mp:165～167℃,易溶於水。IRKBrmax(cm-1):3 288(-OH),1 422,1 281,1 082,1 019。將化合物Ⅱ與甘露醇標準品點於同一矽膠G板上,醋酸乙酯-吡啶-水(7∶2∶1)展開，取出晾乾後用KMnO4溶液顯色，樣品與標準品Rf值完全一致，共TLC為單一斑點。樣品與標準品混合物熔點不降低，而且化合物Ⅱ的IR數據與文獻［3］數據基本一致，故鑑定為甘露醇。
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