【摘要】 目的 採用高效液相色譜法測定復方水楊酸甲酯搽劑的含量。 方法 以辛烷磺酸鈉溶液乙腈梯度洗脫，Kromasil C18柱（250 mm×4.6 mm，5 μm）為固定相，流速為1.2 mL/min，檢測波長為280 nm。結果 馬來酸氯苯那敏在19.96～399.22 μg/mL範圍內線性關係良好，平均回收率為100.0%，RSD為1.2%；壬酸香藍醯胺在1.967～39.34 μg/mL範圍內線性關係良好，平均回收率為100.8%，RSD為1.3%。結論 方法簡單、靈敏度高，可用於復方水楊酸甲酯搽劑的含量測定。
【關鍵詞】 復方水楊酸甲酯搽劑；馬來酸氯苯那敏；壬酸香藍醯胺；高效液相色譜法；含量測定
Abstract:Objective To develop an HPLC method for analyzing the contents of active ingredients in compound methyl salicylate liniment.Methods Samples were analyzed on a Kromasil C18 column（250 mm×4.6 mm，5 μm） with a linear gradient elution mode using sodium octanesulfonate and acetonitrile as eluents. The flow rate was 1.2 ml/min.UV detection wavelength was set 280 nm. Results Chlorphenamine maleate had a good linearity in the range of 19.96～399.22 μg/mL with average recovery of 100.0% and RSD of 1.2%.Pelargonic acid vanillylamide had a good linearity in the range of 1.967～39.34 μg/mL with average recovery of 100.8% and RSD of 1.3%.Conclusion The method is simple,sensitive and rapid.
Keywords:compound methyl salicylate liniment；chlorphenamine maleate；pelargonic acid vanillylamide；HPLC
復方水楊酸甲酯搽劑又名安美露，是日本小林製藥株式會社產品，由北京艾普迪醫藥 科技 有限公司申報進口藥品註冊。復方水楊酸甲酯搽劑是一種復方製劑，皮膚科用藥，其主要成分為水楊酸甲酯、馬來酸氯苯那敏和壬酸香藍醯胺等。馬來酸氯苯那敏的測定方法已有較多 文獻 報道［1，2］，本文採用高效液相色譜測定該製劑中馬來酸氯苯那敏和壬酸香藍醯胺兩種主要成分的含量，以此作為復方水楊酸甲酯搽劑質量控制指標。
1 儀器與試藥
1.1 儀器
島津LＣ20A液相色譜儀,SPD20A紫外檢測器,MT5梅特勒 電子 天平。
1.2 試藥
馬來酸氯苯那敏（批號：R03040803；質量分數：99.66%）和壬酸香藍醯胺對照品（批號：59134；質量分數：97.95%）為 企業 工作對照；3批覆方水楊酸甲酯搽劑樣品由北京艾普迪醫藥科技有限公司提供（批號為J6001、K6002、K6001）；乙腈為色譜純；其餘試劑均為 分析 純。
2 方法與結果
2.1 色譜條件與系統適用性
以十八烷基鍵合矽膠為填充劑；以辛烷磺酸鈉溶液（取三乙胺20 mL和水950 mL 混合，用磷酸調節pH值為3.0，加入1.2 g辛烷磺酸鈉溶解，混勻，即得）為流動相A，以乙腈為流動相B，按表1進行梯度洗脫；流速為1.2 mL/min；檢測波長為280 nm。 理論 塔板數按壬酸香藍醯胺峰 計算 不低於2 000，樣品中各組分的分離度均能達到要求。對照品和樣品的色譜圖見圖1。
表1 梯度洗脫表（略）
Tab.1 Gradient curve
2.2 對照品溶液的製備
取馬來酸氯苯那敏和壬酸香藍醯胺對照品適量，精密稱定，加乙腈溶解並稀釋成每1 mL中含馬來酸氯苯那敏200 μg和壬酸香藍醯胺20 μg的混合溶液，作為對照品溶液。
2.3 供試品溶液的製備
取本品5 mL，置25 mL量瓶中，加乙腈稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。
2.4 標準曲線的製備
取馬來酸氯苯那敏對照品50 mg和壬酸香藍醯胺對照品5 mg，精密稱定，置同一50 mL量瓶中，用乙腈溶解並稀釋至刻度，作為對照品貯備液，分別取上述貯備液1、1、5、15、10 mL分別置50、25、25、50、25 mL的量瓶中，用乙腈溶解並稀釋至刻度，搖勻，得到一系列標準溶液，按上述色譜條件測定峰面積。以質量濃度(ρ)作橫坐標，峰面積(A)作縱坐標，得到回歸方程：馬來酸氯苯那敏：A=5.203 2×10-4ρ-3.827 8×10-3，r=0.999 9；壬酸香藍醯胺A=1.358 9×10-4ρ+7.176 0×10-3，r=0.999 9，說明馬來酸氯苯那敏、壬酸香藍醯胺分別在19.96～399.22 μg/mL和1.967～39.34 μg/mL範圍內線性關係良好。
2.5 精密度試驗
取對照品溶液，重複進樣6次，記錄色譜圖，測定峰面積，計算RSD值，結果：馬來酸氯苯那敏RSD=0.9%、壬酸香藍醯胺RSD=0.8%。
圖1 對照品（A）和樣品（B）高效液相色譜圖（略）
Fig.1 HPLC chromatograms of sample and reference
2.6 穩定性試驗
取供試品溶液分別於0、1、2、8、16、24 h進樣20 μL，記錄色譜圖，測定峰面積值，計算RSD值，結果馬來酸氯苯那敏RSD=1.7%、壬酸香藍醯胺RSD=1.2%。實驗結果表明供試品在24 h內穩定。
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【關鍵詞】 復方水楊酸甲酯搽劑；馬來酸氯苯那敏；壬酸香藍醯胺；高效液相色譜法；含量測定
Abstract:Objective To develop an HPLC method for analyzing the contents of active ingredients in compound methyl salicylate liniment.Methods Samples were analyzed on a Kromasil C18 column（250 mm×4.6 mm，5 μm） with a linear gradient elution mode using sodium octanesulfonate and acetonitrile as eluents. The flow rate was 1.2 ml/min.UV detection wavelength was set 280 nm. Results Chlorphenamine maleate had a good linearity in the range of 19.96～399.22 μg/mL with average recovery of 100.0% and RSD of 1.2%.Pelargonic acid vanillylamide had a good linearity in the range of 1.967～39.34 μg/mL with average recovery of 100.8% and RSD of 1.3%.Conclusion The method is simple,sensitive and rapid.
Keywords:compound methyl salicylate liniment；chlorphenamine maleate；pelargonic acid vanillylamide；HPLC
復方水楊酸甲酯搽劑又名安美露，是日本小林製藥株式會社產品，由北京艾普迪醫藥 科技 有限公司申報進口藥品註冊。復方水楊酸甲酯搽劑是一種復方製劑，皮膚科用藥，其主要成分為水楊酸甲酯、馬來酸氯苯那敏和壬酸香藍醯胺等。馬來酸氯苯那敏的測定方法已有較多 文獻 報道［1，2］，本文採用高效液相色譜測定該製劑中馬來酸氯苯那敏和壬酸香藍醯胺兩種主要成分的含量，以此作為復方水楊酸甲酯搽劑質量控制指標。
1 儀器與試藥
1.1 儀器
島津LＣ20A液相色譜儀,SPD20A紫外檢測器,MT5梅特勒 電子 天平。
1.2 試藥
馬來酸氯苯那敏（批號：R03040803；質量分數：99.66%）和壬酸香藍醯胺對照品（批號：59134；質量分數：97.95%）為 企業 工作對照；3批覆方水楊酸甲酯搽劑樣品由北京艾普迪醫藥科技有限公司提供（批號為J6001、K6002、K6001）；乙腈為色譜純；其餘試劑均為 分析 純。
2 方法與結果
2.1 色譜條件與系統適用性
以十八烷基鍵合矽膠為填充劑；以辛烷磺酸鈉溶液（取三乙胺20 mL和水950 mL 混合，用磷酸調節pH值為3.0，加入1.2 g辛烷磺酸鈉溶解，混勻，即得）為流動相A，以乙腈為流動相B，按表1進行梯度洗脫；流速為1.2 mL/min；檢測波長為280 nm。 理論 塔板數按壬酸香藍醯胺峰 計算 不低於2 000，樣品中各組分的分離度均能達到要求。對照品和樣品的色譜圖見圖1。
表1 梯度洗脫表（略）
Tab.1 Gradient curve
2.2 對照品溶液的製備
取馬來酸氯苯那敏和壬酸香藍醯胺對照品適量，精密稱定，加乙腈溶解並稀釋成每1 mL中含馬來酸氯苯那敏200 μg和壬酸香藍醯胺20 μg的混合溶液，作為對照品溶液。
2.3 供試品溶液的製備
取本品5 mL，置25 mL量瓶中，加乙腈稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。
2.4 標準曲線的製備
取馬來酸氯苯那敏對照品50 mg和壬酸香藍醯胺對照品5 mg，精密稱定，置同一50 mL量瓶中，用乙腈溶解並稀釋至刻度，作為對照品貯備液，分別取上述貯備液1、1、5、15、10 mL分別置50、25、25、50、25 mL的量瓶中，用乙腈溶解並稀釋至刻度，搖勻，得到一系列標準溶液，按上述色譜條件測定峰面積。以質量濃度(ρ)作橫坐標，峰面積(A)作縱坐標，得到回歸方程：馬來酸氯苯那敏：A=5.203 2×10-4ρ-3.827 8×10-3，r=0.999 9；壬酸香藍醯胺A=1.358 9×10-4ρ+7.176 0×10-3，r=0.999 9，說明馬來酸氯苯那敏、壬酸香藍醯胺分別在19.96～399.22 μg/mL和1.967～39.34 μg/mL範圍內線性關係良好。
2.5 精密度試驗
取對照品溶液，重複進樣6次，記錄色譜圖，測定峰面積，計算RSD值，結果：馬來酸氯苯那敏RSD=0.9%、壬酸香藍醯胺RSD=0.8%。
圖1 對照品（A）和樣品（B）高效液相色譜圖（略）
Fig.1 HPLC chromatograms of sample and reference
2.6 穩定性試驗
取供試品溶液分別於0、1、2、8、16、24 h進樣20 μL，記錄色譜圖，測定峰面積值，計算RSD值，結果馬來酸氯苯那敏RSD=1.7%、壬酸香藍醯胺RSD=1.2%。實驗結果表明供試品在24 h內穩定。
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