作者：雷濘菲 彭書明 周嘉峪 胡國庫 劉然 陳放
【摘要】目的探討黃芩中黃芩苷的最佳提取工藝。 方法 選取溫浸法、煎煮法、加鹼溫浸法中較佳方法，考察粒度、次數、提取時間和次數、分離方式等因素對黃芩苷收率的 影響 。結果煎煮法效果優於其他兩種方法，煎煮法提取黃芩苷的最佳工藝條件為：粒度40目，煎煮2次，物料比1∶10和1∶5，時間60 min和30 min，雙層濾布過濾再離心分離，70℃保溫60 min，酸沉靜置3 h抽濾，50%乙醇洗滌2次，乾燥得黃芩苷產品。黃芩苷收率可達13.67%，其含量為85.7%，黃芩苷在pH 3.98低溫水浴液中性質較穩定。結論該實驗結果為大規模提取生產黃芩苷提供 理論 依據。
【關鍵詞】黃芩 黃芩苷 提取工藝 穩定性
Abstract:ObjectiveTo investigate the best extracting technology of baicalin from Scutellaria baicalensis Georgi.Methods The best extraction method was selected from controlled temperature water immersing,decoction and controlled temperature alkali added water immersing method,and the affecting factors on yield and content of baicalin were investigated.ResultsThe decoction method was better than others,the good technology conditions were as follows:decocted the Scutellaria baicalensis 2 times with decuple water in 60 min and 5 folds water 30 min,respectively,then removed the residue with double filtration cloth and centrifuged,kept the temperature at 70℃ for 60 min,laid aside 3 hours,separated with centrifuge,dried the residue and obtained the baicalin product.The yield and content of baicalin was 13.67% and 85.7% respectively,the baicalin was stable at pH 3.98.ConclusionThe results provide a theoretical basis for large-scale prodution of baicalin.
Key words:Scutellaria baicalensis Georigi; Baicalin; Extracting technology; Stability
黃芩Scutellaria baicalensis Georgi具有清熱燥濕、瀉火解毒、止血安胎等功效。其主要成分黃芩苷（Baicalin）是從黃芩根中提取分離出來的一種黃酮類化合物,具有抑菌、利尿、抗炎、抗變態及解痙作用，且具有較強的抗癌反應等生理效能［1］。黃芩苷還能吸收紫外線，清除氧自由基，同時，又能抑制黑色素的生成，是一種很好的功能性美容化妝品原料，具有較高的開發利用前景。
黃芩化學成分 研究 逐漸為藥學和化學工作者所重視， 目前 ，國內對黃芩苷提取工藝的研究有較多報道，其提取方法主要有溫浸法、煎煮法、微波法、超濾法等［1～6］，但如何提高黃芩苷收率和純度一直是實際生產中存在的 問題 ，缺乏對整個工藝條件進行全面研究，因此，有必要對影響黃芩苷提取工藝及其影響因素作一全面探討。本實驗擬對溫浸法、煎煮法、加鹼溫浸法進行探討，研究黃芩苷的提取工藝，並對其穩定性進行考察，旨在為生產實踐中大規模提取生產黃芩苷提供理論基礎。
1 方法
1.1 黃芩苷的提取方法 參考 胡應權的方法［6］，黃芩→粉碎→稱取黃芩粗粉20 g→加水煎煮→趁熱分離出濾液→40℃下加鹽酸調pH 1～2→80℃下保溫→靜置→分離出沉澱→洗滌乾燥→黃芩苷粗品，其含量用紫外分光光度法測定。溫浸法和加鹼溫浸法分別採用蒸餾水和pH值為10的NaOH溶液60℃水浴浸提。按下式 計算 黃芩苷收率： 黃芩苷收率(%)=M/M0×100% 式中:M -所得黃芩苷粗品重量 M0 -提取時用黃芩的重量
1.2 黃芩苷含量測定方法
1.2.1 標準曲線的繪製精確稱取黃芩苷標準品50 mg，用50%乙醇溶解並定容於100 ml容量瓶，配製0.5 mg/ml黃芩苷標液，分別吸取標液0.5，1.0，1.5，2.0，2.5，3.0，3.5，4.0 ml於100 ml容量瓶中，用50%乙醇定容，紫外可見分光光度計278 nm處測吸光值，得到吸光度-濃度回歸曲線為y = 0.064x - 0.010 2，r2 = 0.998 2。
1.2.2 樣品含量的測定精確稱取實驗所得黃芩苷粗品50 mg用50%乙醇溶解定容於100 ml容量瓶。用乾燥濾紙過濾，棄去初濾液，吸取續濾液2.5 ml於100 ml容量瓶中，用50%乙醇定容。另取50%乙醇作空白，於278 nm波長處測吸光度，由回歸方程式計算出對應濃度，按下式計算黃芩苷含量。
黃芩苷含量（%）=［對應濃度（μg/ml）×100×40］/樣品重(mg)
2 結果與 分析
2.1 不同提取方法的提取效果比較溫浸法、煎煮法、加鹼溫浸法3種提取方法（圖1），加鹼溫浸法得率最高，但粗品中含有大量黑色物質，其黃芩苷含量比較低，主要因為NaOH的加入也導致其它雜質的浸出，溫浸法得率和黃芩苷含量均最低，煎煮法含量最高，主要是沸水煎煮時，減少黃芩中的酶破壞黃芩苷的幾率，其收率也較高，綜合考慮收率及其黃芩苷含量，煎煮法效果要優於其他兩種方法。
2.2 煎煮法提取工藝的研究
2.2.1 黃芩粒度對黃芩苷收率和含量的影響 黃芩粉碎後，用不同篩網篩分，改變黃芩的粒度，在其他條件不變下用煎煮法提取。結果見表1。表1 黃芩粒度對黃芩苷收率和含量的影響（略）
由表1可知，黃芩粒度越細，黃芩苷收率也越高，但根據我們的實驗效果來看，粒度太小，物料容易黏結在一起，並會導致過濾困難和提取液混濁不清等問題，而且黃芩粒度為60目時的收率比40目時提高很少，為便於操作，選擇黃芩粒度40目為宜。
2.2.2 提取用水量對黃芩苷收率和含量的影響為了探討提取溶媒量對黃芩苷得率和含量的影響，在其他條件不變下,改變提取用水量，用煎煮法提取，由表2可知當M(水)／M(黃芩)為10+5倍時，黃芩苷粗產品收率達到最大值，繼續增加物料比時，黃芩苷粗產品收率增加不顯著，而黃芩苷含量由於雜質的溶解還稍有所下降，故物料比為10+5較好。表2 提取用水量對黃芩苷收率和含量的影響（略）
2.2.3 提取時間對黃芩苷收率和含量的影響為了探討最佳提取時間，在其他條件不變下，改變提取時間，用煎煮法提取，由表3可知煎煮時間越長，黃芩苷收率也越高，但所得黃芩苷含量有所下降，品質不好。就其原因可能是隨著煎煮時間的增加，雜質也大量地溶出，造成黃芩苷中雜質增多。給後續操作帶來困難和降低黃芩苷含量。時間為60 min+30 min時，黃芩苷收率較高，含量也高，綜合效果最好。表3 提取時間對黃芩苷收率和含量的影響（略）
2.2.4 提取次數對黃芩苷收率和含量的影響改變提取次數，在其他條件不變下，用煎煮法提取，由表4可知，隨著提取次數的增加，黃芩苷粗產品收率不斷提高，含量差異不是太大，綜合考慮收率和含量和 經濟 節約各方面，以選擇提取兩次為宜。表4 提取次數對黃芩苷收率和純度的影響（略）
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