【摘要】目的建立三黃油質量控制 方法 。方法氣相色譜法。PEG20M為固定相，塗布濃度10%，柱長3 m，檢測器為FID，載氣為氮氣；色譜柱溫：150℃。結果在1.0～5.0 mg/ml的範圍內線性關係良好，平均回收率100.7%，RSD為1.5%。結論該法簡便高效，結果準確可靠，可用於三黃油的質量控制。
【關鍵詞】三黃油； 冰片； 氣相色譜法
Abstract：ObjectiveTo establish a standard of controling the quality of Sanhuang oil.Methods The determination was carried out by GC.Chromatographic conditions were 10% PEG20M as a stationary phase.The length of the column was 3 m. Flame ionization detector. The carrier gas was Nitrogen.The column temperature was 150℃.ResultsThe linear relationship was good in the range of 1.0～5.0 mg/ml .The average recovery was 100.7%，and the RSD was 1.5%.ConclusionThis method is simple，convenient，rapid，accurate and reliable.This method can be used to control the quality of Sanhuang Oil.
Key words：Sanhuang Oil ； Camphol Borneolun Syntheticum； GC
三黃油是蘇北人民 醫院 自製的中藥製劑，含有黃連、黃柏、黃芩、冰片等成分。在臨床上可替代常用外科創面用藥，適用於燒傷、皮膚挫裂傷、體表軟組織缺損、感染創面、膿腔引流及褥瘡的 治療 等［1］。三黃油中有效成分之一冰片，中醫認為其味辛、苦，性涼，歸心、脾、肺經，有開竅醒神、清熱止痛、生肌之功。《本草衍義》認為冰片「獨行則勢弱,佐使則有功」。 現代 醫學 研究 表明,冰片具有抗菌、抗炎、止痛的功效［2］。三黃油的藥理作用與冰片的藥理作用相似。由此，我們將冰片的含量作為指標以此來控制三黃油的質量。
1 儀器與試藥
1.1 儀器
GC122氣相色譜儀（上海精密 科學 儀器有限公司製造）；FID檢測器；N2000色譜數據工作站（浙江大學智能信息工程研究所）；天平（上海精密天平）。
1.2 藥品與試劑冰片對照品（ 中國 藥品製品檢定所提供）；水楊酸甲酯（上海凌峰化學試劑有限公司）、醋酸乙酯（上海化學試劑有限公司）為 分析 純。
1.3 色譜條件色譜柱：PEG20M為固定相，塗布濃度10%，柱長3 m，檢測器為FID；載氣：氮氣0.09 MPa色譜柱溫：150℃；氣化室溫度：200℃；檢測器FID：溫度200℃，氫氣0.09 MPa，空氣0.15 MPa。
2 方法［3～6］與結果
2.1 供試品的製備
2.1.1 內標液的製備精密稱取水楊酸甲酯250 mg至50 ml量瓶中，加醋酸乙酯溶解並稀釋至刻度，搖勻，配製成濃度為5 mg/ml的溶液。
2.1.2 對照品溶液的製備精密稱取冰片對照品250 mg於25 ml量瓶中，加醋酸乙酯溶解並稀釋至刻度，搖勻，即得。
2.1.3 供試品溶液的製備稱取三黃油約2.0 g於10 ml量瓶中，加醋酸乙酯溶解並稀釋至刻度，搖勻，過濾，取續濾液，即得。
2.1.4 空白樣品的製備按處方比例，將黃連、黃柏、黃芩用植物油浸泡1周，文火加熱至桔黃色，去渣，濾過。蜂蠟加熱熔化後過濾，倒入上述植物油中，攪拌均勻，即得。
2.2 系統適應性實驗分別取空白溶液、對照品溶液、供試品溶液1 μl注入氣相色譜，色譜圖如圖1～3。在此條件下結果較好。
2.3 線性範圍精密量取冰片對照品溶液1.0，2.0，3.0，4.0，5.0 ml分別至10 ml量瓶中，加內標液1 ml，再加醋酸乙酯至刻度，搖勻。準確吸取1 μl進樣，在上述色譜條件下操作。以冰片的濃度（c）為橫坐標，龍腦和異龍腦兩峰的峰面積之和與內標物的峰面積的比值（S）為縱坐標作標準曲線，得回歸方程S=2.262 3C+0.032 8，相關係數r=0.999 5，即 1.0～5.0 mg/ml的範圍內，線性關係良好。
2.4 精密度實驗取冰片對照品溶液，重複進樣5次。結果見表1。表1 冰片的精密度實驗（略）
2.5 重複性實驗
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