作者：宋崎，宋英，周小初，徐曉英，王冰
【摘要】
目的研究黃芪、炙黃芪的炮製工藝。方法以黃芪甲苷為指標，採用正交試驗來優選黃芪、炙黃芪的最佳炮製工藝。結果黃芪的最佳炮製條件為：浸泡0 h，潤軟4 h，乾燥溫度80℃；炙黃芪最佳炮製條件為：加蜜量30%，炒制溫度300℃，炒制時間2 min。結論優選出的炮製方法穩定可行。
【關鍵詞】 黃芪； 炙黃芪； 炮製； 黃芪甲苷
Abstract：ObjectiveTo study the best processing methods of Radix Astragali and Radix Astragali preparata ．MethodsOrthogonal test was used to select the best processing methods with Astragaloside IV as the index．ResultsThe best processing technology of Radix Astragali was as follows：soaking in water for 0 h，morstening for 4 h ，and desiccating at 80℃. The best processing technology of Radix Astragali preparata was as follows：adding 30% honey，stir-frinp at 300℃ for 2 min．ConclusionThe selected processing methods are stable and feasible.
Key words：Radix Astragali ； Radix Astragali preparata； Processing technology ； Astragaloside IV
黃芪Astraglus membranaceus(Fisch．)Bge．var. mongholicus(Bge．)Hsiao為常用中藥，其性甘，味溫，歸肺、脾經，具有補氣固表、利尿托毒、排膿、斂瘡生肌之功效。常用於 治療 氣虛乏力、食少便溏等症。《 中國 藥典》收載黃芪、炙黃芪兩項，並將黃芪甲苷作為檢測黃芪質量的指標成分。本文所用黃芪符合《中國藥典》2005年版Ⅰ部黃芪項下豆科植物膜莢黃芪Astraalus membranaceus(Fisch.)Bge.之標準的乾燥根。因市場主流品種為膜莢黃芪，故選擇膜莢黃芪為本研究藥材原料。本文以黃芪甲苷為指標來優選黃芪、炙黃芪的炮製工藝，以期為黃芪飲片質量標準規範化提供實驗依據。
1 器材
CAMAG SCANNER 3型薄層掃描儀LINOMAT IV CAMAG半自動點樣儀；薄層板：MERCK 矽膠G 10×20 cm；試劑：均為分析純；對照品：購自藥品生物製品檢定所；藥材由上海德華國藥製品有限公司提供。
2 方法與結果
2.1 含量測定方法的考察
2.1.1 含量測定方法取樣品粗粉約1.5 g（同時另取粗粉測定水分）［1］，精密稱定，置索氏提取器中，加甲醇40 ml，冷浸過夜，在加甲醇適量，回流4 h，提取液回收甲醇並濃縮至干，殘渣加水10 ml，微熱使溶解，用水飽和的正丁醇振搖提取3次，20 ml/次，合併正丁醇提取液，用氨試液提取2次，20 ml/次，棄去氨液，正丁醇液蒸乾，殘渣加水3～5 ml使溶解，放冷，通過D101型大孔吸附樹脂柱（內徑1.5 cm ,長12 cm），以水50 ml洗脫，棄去水液，再用40%乙醇30 ml洗脫，棄去40%乙醇洗脫液，繼用70%乙醇50 ml洗脫，收集洗脫液，蒸乾，用甲醇溶解並轉移至2 ml容量瓶內，加甲醇至刻度，搖勻，作為供試品溶液。另精密稱取黃芪甲苷對照品，加甲醇製成每毫升含1 mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法［1］實驗，精密吸取供試品溶液2 μl與6 μl,對照品溶液2 μl與4 μl，分別交叉點於同一矽膠G薄層板上，以氯仿-甲醇-水（13∶6∶2）10℃以下放置過夜的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾乾，噴以10%硫酸乙醇溶液，在100℃加熱至斑點顯色清晰，取出，在薄層板上覆蓋同樣大小的玻璃板，周圍用膠布固定，照薄層色譜法進行掃描，波長λs=530 nm，λR=700 nm，測量供試品吸收度積分值與對照品吸收度積分值， 計算 ，即得。
2.1.2 標準曲線的繪製及線性範圍考察精密稱取五氧化二磷減壓乾燥24 h的黃芪甲苷對照品2 mg，置10 ml量瓶中，加甲醇溶解並定容至刻度，搖勻。將對照品溶液1，2，4，6，8，10 μl分別點於同一矽膠薄層板上，依法展開後掃描。結果表明，黃芪甲苷在209～2 090 ng範圍內，其量與對應的峰面積呈良好的線性相關性。以黃芪甲苷對照品點樣量（X）為橫坐標，峰面積（Y）為縱坐標進行回歸，所得線性方程為：Y=263.75+5.212 8X，r=0.996 4，結果見表1。
表1 標準曲線實驗結果（略）
2.1.3 精密度實驗板內精密度：將濃度為0.209 8 mg/ml的黃芪甲苷對照品溶液5 μl，點於同一矽膠薄層板上（n=6），依法展開，掃描測定。結果見表2。
板間精密度：將濃度為0.209 8 mg/ml的黃芪甲苷對照品溶液5 μl，點於不同矽膠薄層板上（n=5），依法展開，掃描測定，結果如表3所示。
以上板內、板間精密度均在5%以內，均符合薄層掃描的要求。
表2 板內精密度實驗結果（略）
表3 板間精密度實驗結果（略）
2.1.4 重複性實驗取黃芪飲片5份，約1.5 g，精密稱定，按「2.1.1」含量測定方法項下測定5份樣品中黃芪甲苷含量。結果見表4。
表4 重複性實驗結果（略）
實驗表明，樣品的重現性良好
2.1.5 樣品溶液穩定性考察取黃芪飲片1份，約1.5 g，精密稱定，按「2.1.1」含量測定方法項下操作，在規定時間測定。結果見表5。
表5 樣品溶液穩定性實驗結果（略）
實驗結果表明，樣品溶液室溫放置24 h內質量穩定
2.1.6 回收率實驗 採用加樣回收法測定黃芪飲片的回收率，在已知含量的樣品中加入定量對照品，按「2.1.1」含量測定方法項下製備樣品，測定。結果見表6。
表6 回收率實驗（略）
2.1.7 含量限度的制定 照「2.1.1」含量測定方法對10批黃芪片樣品中黃芪甲苷的含量進行測定。結果見表7。
根據以上結果及2005年版Ⅰ部《中國藥典》中黃芪項下的限度規定，暫定黃芪片中黃芪甲苷含量不得少於0.040%。
【摘要】
目的研究黃芪、炙黃芪的炮製工藝。方法以黃芪甲苷為指標，採用正交試驗來優選黃芪、炙黃芪的最佳炮製工藝。結果黃芪的最佳炮製條件為：浸泡0 h，潤軟4 h，乾燥溫度80℃；炙黃芪最佳炮製條件為：加蜜量30%，炒制溫度300℃，炒制時間2 min。結論優選出的炮製方法穩定可行。
【關鍵詞】 黃芪； 炙黃芪； 炮製； 黃芪甲苷
Abstract：ObjectiveTo study the best processing methods of Radix Astragali and Radix Astragali preparata ．MethodsOrthogonal test was used to select the best processing methods with Astragaloside IV as the index．ResultsThe best processing technology of Radix Astragali was as follows：soaking in water for 0 h，morstening for 4 h ，and desiccating at 80℃. The best processing technology of Radix Astragali preparata was as follows：adding 30% honey，stir-frinp at 300℃ for 2 min．ConclusionThe selected processing methods are stable and feasible.
Key words：Radix Astragali ； Radix Astragali preparata； Processing technology ； Astragaloside IV
黃芪Astraglus membranaceus(Fisch．)Bge．var. mongholicus(Bge．)Hsiao為常用中藥，其性甘，味溫，歸肺、脾經，具有補氣固表、利尿托毒、排膿、斂瘡生肌之功效。常用於 治療 氣虛乏力、食少便溏等症。《 中國 藥典》收載黃芪、炙黃芪兩項，並將黃芪甲苷作為檢測黃芪質量的指標成分。本文所用黃芪符合《中國藥典》2005年版Ⅰ部黃芪項下豆科植物膜莢黃芪Astraalus membranaceus(Fisch.)Bge.之標準的乾燥根。因市場主流品種為膜莢黃芪，故選擇膜莢黃芪為本研究藥材原料。本文以黃芪甲苷為指標來優選黃芪、炙黃芪的炮製工藝，以期為黃芪飲片質量標準規範化提供實驗依據。
1 器材
CAMAG SCANNER 3型薄層掃描儀LINOMAT IV CAMAG半自動點樣儀；薄層板：MERCK 矽膠G 10×20 cm；試劑：均為分析純；對照品：購自藥品生物製品檢定所；藥材由上海德華國藥製品有限公司提供。
2 方法與結果
2.1 含量測定方法的考察
2.1.1 含量測定方法取樣品粗粉約1.5 g（同時另取粗粉測定水分）［1］，精密稱定，置索氏提取器中，加甲醇40 ml，冷浸過夜，在加甲醇適量，回流4 h，提取液回收甲醇並濃縮至干，殘渣加水10 ml，微熱使溶解，用水飽和的正丁醇振搖提取3次，20 ml/次，合併正丁醇提取液，用氨試液提取2次，20 ml/次，棄去氨液，正丁醇液蒸乾，殘渣加水3～5 ml使溶解，放冷，通過D101型大孔吸附樹脂柱（內徑1.5 cm ,長12 cm），以水50 ml洗脫，棄去水液，再用40%乙醇30 ml洗脫，棄去40%乙醇洗脫液，繼用70%乙醇50 ml洗脫，收集洗脫液，蒸乾，用甲醇溶解並轉移至2 ml容量瓶內，加甲醇至刻度，搖勻，作為供試品溶液。另精密稱取黃芪甲苷對照品，加甲醇製成每毫升含1 mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法［1］實驗，精密吸取供試品溶液2 μl與6 μl,對照品溶液2 μl與4 μl，分別交叉點於同一矽膠G薄層板上，以氯仿-甲醇-水（13∶6∶2）10℃以下放置過夜的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾乾，噴以10%硫酸乙醇溶液，在100℃加熱至斑點顯色清晰，取出，在薄層板上覆蓋同樣大小的玻璃板，周圍用膠布固定，照薄層色譜法進行掃描，波長λs=530 nm，λR=700 nm，測量供試品吸收度積分值與對照品吸收度積分值， 計算 ，即得。
2.1.2 標準曲線的繪製及線性範圍考察精密稱取五氧化二磷減壓乾燥24 h的黃芪甲苷對照品2 mg，置10 ml量瓶中，加甲醇溶解並定容至刻度，搖勻。將對照品溶液1，2，4，6，8，10 μl分別點於同一矽膠薄層板上，依法展開後掃描。結果表明，黃芪甲苷在209～2 090 ng範圍內，其量與對應的峰面積呈良好的線性相關性。以黃芪甲苷對照品點樣量（X）為橫坐標，峰面積（Y）為縱坐標進行回歸，所得線性方程為：Y=263.75+5.212 8X，r=0.996 4，結果見表1。
表1 標準曲線實驗結果（略）
2.1.3 精密度實驗板內精密度：將濃度為0.209 8 mg/ml的黃芪甲苷對照品溶液5 μl，點於同一矽膠薄層板上（n=6），依法展開，掃描測定。結果見表2。
板間精密度：將濃度為0.209 8 mg/ml的黃芪甲苷對照品溶液5 μl，點於不同矽膠薄層板上（n=5），依法展開，掃描測定，結果如表3所示。
以上板內、板間精密度均在5%以內，均符合薄層掃描的要求。
表2 板內精密度實驗結果（略）
表3 板間精密度實驗結果（略）
2.1.4 重複性實驗取黃芪飲片5份，約1.5 g，精密稱定，按「2.1.1」含量測定方法項下測定5份樣品中黃芪甲苷含量。結果見表4。
表4 重複性實驗結果（略）
實驗表明，樣品的重現性良好
2.1.5 樣品溶液穩定性考察取黃芪飲片1份，約1.5 g，精密稱定，按「2.1.1」含量測定方法項下操作，在規定時間測定。結果見表5。
表5 樣品溶液穩定性實驗結果（略）
實驗結果表明，樣品溶液室溫放置24 h內質量穩定
2.1.6 回收率實驗 採用加樣回收法測定黃芪飲片的回收率，在已知含量的樣品中加入定量對照品，按「2.1.1」含量測定方法項下製備樣品，測定。結果見表6。
表6 回收率實驗（略）
2.1.7 含量限度的制定 照「2.1.1」含量測定方法對10批黃芪片樣品中黃芪甲苷的含量進行測定。結果見表7。
根據以上結果及2005年版Ⅰ部《中國藥典》中黃芪項下的限度規定，暫定黃芪片中黃芪甲苷含量不得少於0.040%。