【關鍵詞】復方
關鍵詞：復方黃柏洗劑； 製備； 質量標準； 痔瘡
復方黃柏洗劑是我院研製的肛腸科專用製劑，具有清熱解毒、燥濕止癢、消腫止痛的功效，臨床上用於痔瘡術後外洗，外痔腫痛及肛痛等症，療效顯著。現將有關資料報道如下。
1 儀器與試藥
1.1 儀器PHS-25型精密pH計（上海雷磁儀器廠），紫外線 分析 儀（上海安亭 電子 儀器廠）。
1.2 試劑與藥品試劑均為分析純。矽膠G（青島海洋化工廠）；鹽酸小檗鹼、苦參鹼、槐定鹼、丹參酮ⅡA（ 中國 生物製品檢定所）；復方黃柏洗劑（本院自製，500 ml/瓶）。
2 處方與製備
2.1 處方黃柏 100 g，苦參 100 g，野菊花 50 g，丹參 50 g，芒硝 20 g，薄荷腦 0.3 g，羥苯乙酯0.3 g，吐溫-80 5 ml，製成1 000 ml。
2.2 製備將黃柏、苦參、野菊花、丹參加水煎煮2次，1.5 h/次。合併煎液，靜置過夜。取上清液濃縮，靜置過夜。過濾，濾液加薄荷腦、吐溫-80、羥本乙酯及芒硝充分攪拌均勻，過濾。濾液添加蒸餾水至足量，攪勻，分裝，滅菌，即得。
3 質量標準
3.1 性狀本品為棕褐色液體；氣味清涼。
3.2 鑑別
3.2.1 黃柏中小檗鹼的鑑別取本品20 ml，加濃氨溶液0.5 ml，用氯仿提取2次，20 ml/次。合併氯仿液，置水浴上蒸乾，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取鹽酸小檗鹼對照品，加甲醇製成每毫升中含0.5 mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法實驗［1］，吸取供試品溶液5μl，對照品溶液1μl，分別點於同一矽膠G薄層板上，以苯-醋酸乙酯-甲醇-異丙醇-濃氨試液（6∶3∶1.5∶1.5∶0.5）為展開劑，置氨蒸氣飽和的層析缸內，展開，取出，晾乾，置紫外光燈（365 nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同的黃色螢光斑點。
3.2.2 苦參中苦參鹼與槐定鹼的鑑別 取上項中的供試品溶液為供試品溶液。另取苦參鹼和槐定鹼對照品，加乙醇製成每ml各含0.2 mg的混合溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法實驗［1］，吸取上述兩種溶液各4 μl，分別點於同一用2%氫氧化鈉溶液製備的矽膠G薄層板上，以甲苯-醋酸乙酯-甲醇-水（2∶4∶2∶1）為展開劑，展開，展距約8 cm，取出，晾乾，再以甲苯-丙酮-乙醇-濃氨試液（20∶20∶3∶1）為展開劑，展開，展距與第1次相同。取出，晾乾，依次噴以碘化鉍鉀試液及亞硝酸鈉乙醇試液。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同的兩個棕色斑點。
3.2.3 丹參中丹參酮ⅡA的鑑別 取本品20 ml,水浴上濃縮至粘稠狀，放冷後，加乙醚5 ml。置具塞試管中，振搖，放置1 h，濾過，濾液揮干，殘渣加醋酸乙酯1 ml使溶解，作為供試品溶液。另取丹參酮ⅡA對照品，加醋酸乙酯製成每毫升含2 mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法實驗［1］，吸取上述兩種溶液各5 ml，分別點於同一矽膠G薄層板上，以苯-醋酸乙酯（19∶1）為展開劑，展開，取出，晾乾。供試品色譜中，在相應的位置上，顯相同顏色的斑點。
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關鍵詞：復方黃柏洗劑； 製備； 質量標準； 痔瘡
復方黃柏洗劑是我院研製的肛腸科專用製劑，具有清熱解毒、燥濕止癢、消腫止痛的功效，臨床上用於痔瘡術後外洗，外痔腫痛及肛痛等症，療效顯著。現將有關資料報道如下。
1 儀器與試藥
1.1 儀器PHS-25型精密pH計（上海雷磁儀器廠），紫外線 分析 儀（上海安亭 電子 儀器廠）。
1.2 試劑與藥品試劑均為分析純。矽膠G（青島海洋化工廠）；鹽酸小檗鹼、苦參鹼、槐定鹼、丹參酮ⅡA（ 中國 生物製品檢定所）；復方黃柏洗劑（本院自製，500 ml/瓶）。
2 處方與製備
2.1 處方黃柏 100 g，苦參 100 g，野菊花 50 g，丹參 50 g，芒硝 20 g，薄荷腦 0.3 g，羥苯乙酯0.3 g，吐溫-80 5 ml，製成1 000 ml。
2.2 製備將黃柏、苦參、野菊花、丹參加水煎煮2次，1.5 h/次。合併煎液，靜置過夜。取上清液濃縮，靜置過夜。過濾，濾液加薄荷腦、吐溫-80、羥本乙酯及芒硝充分攪拌均勻，過濾。濾液添加蒸餾水至足量，攪勻，分裝，滅菌，即得。
3 質量標準
3.1 性狀本品為棕褐色液體；氣味清涼。
3.2 鑑別
3.2.1 黃柏中小檗鹼的鑑別取本品20 ml，加濃氨溶液0.5 ml，用氯仿提取2次，20 ml/次。合併氯仿液，置水浴上蒸乾，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取鹽酸小檗鹼對照品，加甲醇製成每毫升中含0.5 mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法實驗［1］，吸取供試品溶液5μl，對照品溶液1μl，分別點於同一矽膠G薄層板上，以苯-醋酸乙酯-甲醇-異丙醇-濃氨試液（6∶3∶1.5∶1.5∶0.5）為展開劑，置氨蒸氣飽和的層析缸內，展開，取出，晾乾，置紫外光燈（365 nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同的黃色螢光斑點。
3.2.2 苦參中苦參鹼與槐定鹼的鑑別 取上項中的供試品溶液為供試品溶液。另取苦參鹼和槐定鹼對照品，加乙醇製成每ml各含0.2 mg的混合溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法實驗［1］，吸取上述兩種溶液各4 μl，分別點於同一用2%氫氧化鈉溶液製備的矽膠G薄層板上，以甲苯-醋酸乙酯-甲醇-水（2∶4∶2∶1）為展開劑，展開，展距約8 cm，取出，晾乾，再以甲苯-丙酮-乙醇-濃氨試液（20∶20∶3∶1）為展開劑，展開，展距與第1次相同。取出，晾乾，依次噴以碘化鉍鉀試液及亞硝酸鈉乙醇試液。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同的兩個棕色斑點。
3.2.3 丹參中丹參酮ⅡA的鑑別 取本品20 ml,水浴上濃縮至粘稠狀，放冷後，加乙醚5 ml。置具塞試管中，振搖，放置1 h，濾過，濾液揮干，殘渣加醋酸乙酯1 ml使溶解，作為供試品溶液。另取丹參酮ⅡA對照品，加醋酸乙酯製成每毫升含2 mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法實驗［1］，吸取上述兩種溶液各5 ml，分別點於同一矽膠G薄層板上，以苯-醋酸乙酯（19∶1）為展開劑，展開，取出，晾乾。供試品色譜中，在相應的位置上，顯相同顏色的斑點。
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