作者：魏東光 趙承孝 李青山
【摘要】 目的 建立滿山紅滴丸的質量標準。方法 採用薄層色譜法對滴丸中杜鵑素進行定性鑑別，運用紫外分光光度法測定滴丸中總黃酮含量。結果 薄層色譜斑點清晰，陰性對照無干擾，滴丸總黃酮含量為14.00%，標準曲線在3.0～24.0μg/ml範圍內有良好的線性關係，平均回收率為99.68%，RSD=1.2%，n=6。結論 本文建立的杜鵑素定性鑑別方法和總黃酮含量測定方法可靠、實用，可用於質量控制。
【關鍵詞】 滿山紅滴丸；質量標準；總黃酮
【Abstract】 Objective To establish the quality standard for folium rhododendri daurici dropping pills. Methods A TLC method was used to qualitatively identify farrerol in dropping pills, the UV method was used to determine the content of total flavonoids in the pills. Results The spots on the TLC were distinct without interference of the negative control. The content of total flavonoids was 14.00%. The standard curve was 3.0～24.0μg/ml, the average recovery of folium rhododendri daurici dropping pills was 99.68%，and RSD=1.2% (n=6). Conclusion The method established in this paper for the qualitation of the farrerol and the determination of the total flavonoids are reliable，practical, and could be used in quality control.
【Key words】 folium rhododendri daurici dropping pill; quality standard, total flavonoids
滿山紅為杜鵑花科植物興安杜鵑的乾燥葉（Rhododendron dauricum L），中藥滿山紅具有止咳、祛痰、平喘的作用，用於 治療 急、慢性支氣管炎，哮喘［1］。滿山紅滴丸是由其總黃酮有效部位開發而成的中藥新藥，有服用劑量小、速效等優點，滿足急慢性支氣管炎及哮喘快速釋放的要求，劑型選擇合理。本試驗制定滴丸的質量標準［2，3］，為質量控制提供依據。
1 儀器藥品
1.1 儀器 TU-1901紫外吸收光譜儀（北京普析通用儀器有限責任公司）;752型分光光度計（上海菁華科技儀器有限公司）;MP3002分析天平（0.1mg）。
1.2 藥品與試藥 滿山紅滴丸,山西醫科大學藥學院自製，批號：20050811； 蘆丁標準品購自 中國 藥品生物製品檢定所，批號：10080-200306； 其他試劑均 為分析純。
2 方法與結果
2.1 色譜鑑別 稱取滴丸粉末0.10g，用甲醇5ml將藥物溶解，作為供試品溶液；取杜鵑素對照品，加甲醇製成1mg/ml的對照品溶液；稱取適量基質配成0.6mg/ml濃度的甲醇溶液作為陰性對照進行薄層色譜試驗。吸取上述三種溶液各5μl，分別點於同一矽膠G薄層板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（7：2：0.5）的上層溶液為展開劑，置於飽和15min的展開缸中展開，取出晾乾，噴三氯化鋁試液，加熱至斑點顯色清晰，置紫外燈下（365nm）檢視。供試品色譜中，在於對照品色譜對應的位置上有相同淡綠色的螢光斑點，陰性對照沒有顯示斑點。
2.2 總黃酮含量測定
2.2.1 對照品溶液的製備 精密稱取經五氧化二磷減壓乾燥至恆重的蘆丁對照品適量，加60%的乙醇製成60.0μg/ml的溶液，作為對照品溶液。
2.2.2 供試品溶液的製備 取滿山紅滴丸適量研磨成粉，精密稱取80mg置100ml量瓶中，加60%的乙醇溶解並加至刻度，搖勻即得。
2.2.3 最大吸收波長的選擇 供試品溶液及對照品溶液過濾，精密吸取續濾液各1ml，分別加0.1mol/L三氯化鋁2ml，1mol/L醋酸鉀3ml顯色，60%的乙醇定容至10ml，同時作空白，放置30min，在200～600nm進行光譜掃描，結果兩者在418nm處均有最大吸收（見圖1：1，2）。另外精密稱取基質適量，配成0.6mg/ml濃度，同法加顯色劑進行光譜掃描，結果在418nm處沒有吸收（見圖1：3），最大吸收波長選為418nm。
【摘要】 目的 建立滿山紅滴丸的質量標準。方法 採用薄層色譜法對滴丸中杜鵑素進行定性鑑別，運用紫外分光光度法測定滴丸中總黃酮含量。結果 薄層色譜斑點清晰，陰性對照無干擾，滴丸總黃酮含量為14.00%，標準曲線在3.0～24.0μg/ml範圍內有良好的線性關係，平均回收率為99.68%，RSD=1.2%，n=6。結論 本文建立的杜鵑素定性鑑別方法和總黃酮含量測定方法可靠、實用，可用於質量控制。
【關鍵詞】 滿山紅滴丸；質量標準；總黃酮
【Abstract】 Objective To establish the quality standard for folium rhododendri daurici dropping pills. Methods A TLC method was used to qualitatively identify farrerol in dropping pills, the UV method was used to determine the content of total flavonoids in the pills. Results The spots on the TLC were distinct without interference of the negative control. The content of total flavonoids was 14.00%. The standard curve was 3.0～24.0μg/ml, the average recovery of folium rhododendri daurici dropping pills was 99.68%，and RSD=1.2% (n=6). Conclusion The method established in this paper for the qualitation of the farrerol and the determination of the total flavonoids are reliable，practical, and could be used in quality control.
【Key words】 folium rhododendri daurici dropping pill; quality standard, total flavonoids
滿山紅為杜鵑花科植物興安杜鵑的乾燥葉（Rhododendron dauricum L），中藥滿山紅具有止咳、祛痰、平喘的作用，用於 治療 急、慢性支氣管炎，哮喘［1］。滿山紅滴丸是由其總黃酮有效部位開發而成的中藥新藥，有服用劑量小、速效等優點，滿足急慢性支氣管炎及哮喘快速釋放的要求，劑型選擇合理。本試驗制定滴丸的質量標準［2，3］，為質量控制提供依據。
1 儀器藥品
1.1 儀器 TU-1901紫外吸收光譜儀（北京普析通用儀器有限責任公司）;752型分光光度計（上海菁華科技儀器有限公司）;MP3002分析天平（0.1mg）。
1.2 藥品與試藥 滿山紅滴丸,山西醫科大學藥學院自製，批號：20050811； 蘆丁標準品購自 中國 藥品生物製品檢定所，批號：10080-200306； 其他試劑均 為分析純。
2 方法與結果
2.1 色譜鑑別 稱取滴丸粉末0.10g，用甲醇5ml將藥物溶解，作為供試品溶液；取杜鵑素對照品，加甲醇製成1mg/ml的對照品溶液；稱取適量基質配成0.6mg/ml濃度的甲醇溶液作為陰性對照進行薄層色譜試驗。吸取上述三種溶液各5μl，分別點於同一矽膠G薄層板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（7：2：0.5）的上層溶液為展開劑，置於飽和15min的展開缸中展開，取出晾乾，噴三氯化鋁試液，加熱至斑點顯色清晰，置紫外燈下（365nm）檢視。供試品色譜中，在於對照品色譜對應的位置上有相同淡綠色的螢光斑點，陰性對照沒有顯示斑點。
2.2 總黃酮含量測定
2.2.1 對照品溶液的製備 精密稱取經五氧化二磷減壓乾燥至恆重的蘆丁對照品適量，加60%的乙醇製成60.0μg/ml的溶液，作為對照品溶液。
2.2.2 供試品溶液的製備 取滿山紅滴丸適量研磨成粉，精密稱取80mg置100ml量瓶中，加60%的乙醇溶解並加至刻度，搖勻即得。
2.2.3 最大吸收波長的選擇 供試品溶液及對照品溶液過濾，精密吸取續濾液各1ml，分別加0.1mol/L三氯化鋁2ml，1mol/L醋酸鉀3ml顯色，60%的乙醇定容至10ml，同時作空白，放置30min，在200～600nm進行光譜掃描，結果兩者在418nm處均有最大吸收（見圖1：1，2）。另外精密稱取基質適量，配成0.6mg/ml濃度，同法加顯色劑進行光譜掃描，結果在418nm處沒有吸收（見圖1：3），最大吸收波長選為418nm。
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