【摘要】目的：建立抗敏顆粒劑的質量標準。 方法 ：採用薄層色譜法對抗敏顆粒劑中的當歸、桂枝進行薄層色譜鑑別；採用高效液相色譜法對黃芩中的黃芩苷的含量進行測定。結果顯示：試驗採用薄層色譜法定性鑑別，色譜斑點清晰，分離度良好，陰性液無干擾；以HPLC法測定本品黃芩中的黃芩苷的含量，方法精密度、穩定性、重複性良好，回收率在98.1～100.6%之間，RSD為1.5%。結論：本試驗所確定的質量 分析 方法穩定可靠，能較為合理地對處方中各組分進行定性、定量檢測，重複性強，可作為抗敏顆粒的質量標準。
【關鍵詞】抗敏顆粒劑 質量標準 薄層鑑別 高效液相色譜法
Study on Quality Standards of Kangmin Granule
【Abstract】Object:To establish the quality control method for Kangmin granule.Methods:Radix angelicae sinensis and Ramulus cinnamomi was identified by TLC;and the content of Baicalin were determined by HPLC.Result shows:the spots on the TLC are clear, The determination of Baicalin showed a good linear relationship at arrange of from 0.0944 to 0.9440μg,the average recoveries of Baicalin was from 98.1 to 100.6%,RSD was 1.50%.Conclusion: the qualitative and quantitative analytic methods are stable,reliable and easy to repeat.It can be applied as the standard of Kangmin Granule.
【Key words】Kangmin granule Quality Standards TLC HPLC
抗敏顆粒劑是本單位科研課題，由黃芩、當歸、桂枝等藥組成。具有補氣固表、清熱、養血之功效，臨床用於 治療 變態反應性疾病獲得了較好的療效。本文對當歸、桂枝進行了定性鑑別，並以高效液相色譜法測定黃芩中黃芩苷的含量。結果顯示，方法可靠，重複性強，可作為質量控制的定量指標[1]。
1 儀器與試劑
1.1 儀器 安捷倫（LC1100）液相色譜儀；G21771AA-UV檢測器；安捷倫色譜工作站；KQ3200超聲波清洗器（江蘇崑山）。
1.2 試劑 矽膠G（青島海洋化工廠）；黃芩苷（批號110715-200212）、當歸、桂枝等對照品、對照藥材由 中國 藥品生物製品檢定所提供；甲醇為色譜純，蒸餾水，其他所用試劑均為分析純。
2 薄層定性鑑別
2.1 當歸的TLC鑑別 取本品1g，研細，加乙醇20ml，加熱回流30min，濾過，濾液濃縮至1ml，作為供試品溶液。將處方中不含當歸的其他藥材，按本品工藝及上述供試品製備方法，製成陰性對照溶液。取當歸對照藥材1g，加乙醇10ml，同上法製成對照藥材溶液。照薄層色譜法（中國藥典2005年版一部附錄VIB）試驗，吸取上述三種溶液各5μl，分別點於一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的矽膠G薄層板上，以正丁烷-醋酸乙脂（9:1）為展開劑，展開，取出，晾乾，置紫外光燈365nm下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應位置上，顯相同顏色的螢光斑點，陰性溶液無此斑點[2]，見圖1。
2.2 桂枝的TLC鑑別 取本品3g，研細，加石油醚（60～90℃）20ml，時時振搖，浸漬過夜，濾過，濾液揮散至約1ml，作為供試品溶液。將處方中不含桂枝的其他藥材，按本品工藝製成樣品，按上述供試品製備方法製成陰性溶液。取桂枝對照藥材1g，同上法製成對照藥材溶液。照薄層色譜法（中國藥典2005年版一部附錄VIB）試驗，吸取上供試品溶液、對照藥材溶液與陰性溶液各10μl，分別點於同一矽膠G薄層板上，以正已烷-醋酸乙脂（17:3）為展開劑，展開，取出，晾乾，置紫外光燈365nm檢視。噴以10%香草醛濃硫酸溶液，於105℃加熱至斑點顯色清晰，置日光下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應位置上，顯相同顏色的斑點，陰性溶液無此斑點[3]。見圖2、圖3。
3 含量測定
3.1 色譜條件 色譜柱：ZorbaxEclipseXDBC18（150mm×4.6mm，5μm）；柱溫：室溫。甲醇-水-磷酸溶液（40:60:0.2）為流動相，檢測波長：280nm，流速：1.0ml/min。色譜柱 理論 塔板數按葛根素峰 計算 不低於2500[3]。
3.2 方法學考察
3.2.1 檢測波長的選擇 取黃芩苷加甲醇溶液於紫外分光光度計上繪製紫外吸收光譜，波長範圍200～400nm，根據測定結果，最大吸收波長為280nm。
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